72《食品添加剂硫酸锌》标准文本

GB25579—2010食品安全国家标准食品添加剂硫酸锌2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB25579—2010Ⅰ前言本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。GB25579—20101食品安全国家标准食品添加剂硫酸锌1范围本标准适用于以硫酸和氧化锌（或氢氧化锌）为原料制得食品添加剂硫酸锌，或由闪锌矿经焙烧后硫酸浸取、精制而得的食品添加剂硫酸锌。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式和相对分子质量3.1分子式一水硫酸锌：ZnSO4·H2O七水硫酸锌：ZnSO4·7H2O3.2相对分子质量一水硫酸锌的相对分子质量：179.49（按2007年国际相对原子质量）七水硫酸锌的相对分子质量：287.58（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色或无色取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。组织状态七水硫酸锌为结晶或颗粒，一水硫酸锌为流动性粉末或者粗粉。4.2理化指标：应符合表2的规定。GB25579—20102表2理化指标项目指标检验方法一水硫酸锌七水硫酸锌硫酸锌（以ZnSO4·H2O计），w/%99.0～100.5—附录A中A.4（以ZnSO4·7H2O计），w/%—99.0～108.7酸度通过试验附录A中A.5碱金属和碱土金属盐，w/%≤0.50附录A中A.6镉（Cd）/（mg/kg）≤2附录A中A.7铅（Pb）/（mg/kg）≤4附录A中A.8汞（Hg）/（mg/kg）≤1附录A中A.9硒（Se）/（mg/kg）≤30附录A中A.10砷（As）/（mg/kg）≤3附录A中A.11GB25579—20103附录A（规范性附录）检验方法A.1警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，需在通风橱中进行。A.2一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1锌离子的鉴别A.3.1.1试剂和材料A.3.1.1.1三氯甲烷。A.3.1.1.2乙酸溶液：1+10。A.3.1.1.3硫酸钠溶液：250g/L。A.3.1.1.4双硫腙四氯化碳溶液：1+100。A.3.1.2分析步骤称取约0.2g试样，溶于5mL水中，移取1mL试液，用乙酸溶液调节溶液的pH值为4～5，加2滴硫酸钠溶液，再加数滴双硫腙四氯化碳溶液和1mL三氯甲烷，振摇后，有机层显紫红色。A.3.2硫酸根的鉴别A.3.2.1试剂和材料A.3.2.1.1氯化钡溶液：50g/L。A.3.2.1.2盐酸溶液：1+1。A.3.2.2分析步骤取约1g试样，溶于水，加入氯化钡溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀不溶于盐酸溶液。A.4硫酸锌的测定A.4.1方法提要将硫酸锌用硫酸溶液溶解，加适量水，加入氟化铵溶液、硫脲、抗坏血酸作为掩蔽剂，以乙酸-乙酸钠溶液调节pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。A.4.2试剂和材料A.4.2.1抗坏血酸。A.4.2.2硫脲溶液：200g/L。GB25579—20104A.4.2.3氟化铵溶液：200g/L。A.4.2.4硫酸溶液：1+1。A.4.2.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH≈5.5。A.4.2.6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）=0.05mol/L。A.4.2.7二甲酚橙指示液：2g/L，使用期不超过1周。A.4.3分析步骤称取约0.2g一水硫酸锌或0.3g七水硫酸锌试样，精确到0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加少量水润湿，滴加2滴硫酸溶液使试样溶解，加50mL水、10mL氟化铵溶液、2.5mL硫脲溶液、0.2g抗坏血酸，摇匀溶解后加入15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和3滴二甲酚橙指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试样相同。A.4.4结果计算硫酸锌含量以硫酸锌（ZnSO4·H2O或ZnSO4·7H2O）的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：()[]%100001mMVVcw−=…………………………（A.1）式中：c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V——滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V0——空白试验所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；m——试料质量的数值，单位为克（g）；M——硫酸锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol），主含量以一水硫酸锌的质量分数计时M=179.5，主含量以七水硫酸锌的质量分数计时M=287.6。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。A.5酸度的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1无二氧化碳的水。A.5.1.2甲基橙指示液。A.5.2分析步骤称取约1g试样，溶于20mL新配制的无二氧化碳的水中，滴入3滴甲基橙指示液后，溶液不得呈现粉红色。A.6碱金属和碱土金属盐的测定A.6.1试剂和材料A.6.1.1氨水。A.6.1.2硫化氢，现用现配。GB25579—20105A.6.2分析步骤称取约2g试样，精确至0.01g，置于250mL容量瓶中，加入150mL水溶解，加入15mL氨水，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。取出约150mL溶液，充分通入硫化氢后静置数分钟，用滤纸干过滤上层清液，弃去少量前滤液，移取100mL滤液置于已质量恒定的坩埚中，加0.5mL硫酸，蒸发至干，再于700℃下灼烧至质量恒定。A.6.3结果计算碱金属和碱土金属盐含量以质量分数w2计，数值以%表示，按公式（A.2）式计算：w2=%100025/1001××mm……………………………………（A.2）式中m1——残渣的质量的数值，单位为克（g）；m——试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01％。A.7镉的测定称取10.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加40mL水溶解，完全转移至100mL容量瓶中，同时制备试剂空白液。以下按GB/T5009.15—2003进行。A.8铅的测定称取5.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加20mL水溶解，加1mL硝酸溶液（1+1），在水浴上蒸发至干后用25mL水溶解。以下按GB5009.12—2010进行。A.9汞的测定A.9.1试剂和材料A.9.1.1盐酸溶液：1+99。A.9.1.2碘溶液：2.5g/L。A.9.1.3氯化亚锡盐酸溶液：称取25g氯化亚锡溶于50mL热的浓盐酸中，冷却后移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。A.9.1.4汞标准溶液贮备液：1mL溶液含汞（Hg）0.1mg。配制：用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的汞标准溶液置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。A.9.1.5汞标准溶液1mL溶液含汞（Hg）0.001mg。配制：用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的汞标准溶液置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时现配。A.9.2仪器和设备测汞仪或原子吸收分光光度计：配有汞空心阴极灯、冷原子蒸气发生装置、消解器。A.9.3分析步骤GB25579—20106A.9.3.1试验溶液的制备称取4.00g±0.01g试样，置于100mL烧杯中，加水溶解，完全转移至50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。A.9.3.2工作曲线的绘制取5个50mL容量瓶，按表A.1分别加入汞标准溶液，稀释至刻度，摇匀。表A.1汞工作曲线表分液漏斗编号1a2345汞标准溶液体积/mL02.004.006.0010.00工作曲线溶液汞的质量/mg00.0020.0040.0060.010a试剂空白溶液于253.7nm波长处，将仪器性能调至最佳状态，依次将汞工作曲线的各溶液置于仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加入1mL氯化亚锡溶液，并立即盖紧还原瓶，通入载气，读取仪器显示的吸收值。从各工作曲线溶液的吸收值减去试剂空白溶液的吸收值，以各溶液中汞的质量（mg）为横坐标，对应的吸收值为纵坐标绘制工作曲线。A.9.3.3试样溶液的测定试验溶液按A.9.3.2中的规定从“加入1mL氯化亚锡……”开始进行操作，至测定溶液的吸收值。含汞废液参见附录B进行处理。A.9.4结果计算汞含量以汞（Hg）的质量分数w3计，数值以mg/kg表示，按公式（A.3）计算：31310−×=mmw……………………………………（A.3）式中：m1——从工作曲线上查得试样溶液中汞的质量的数值，单位为毫克（mg）；m——试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg/kg。A.10硒的测定称取5.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加20mL水溶解，加1mL硝酸溶液（1+1），在水浴上蒸发至干。以下按GB/T5009.93—2010的氢化物原子荧光光谱法进行测定。A.11砷的测定称取1.00g±0.01g试样，置于锥形瓶中，用水润湿，用盐酸中和至中性（用pH试纸检验），再过量5mL，摇匀。移取2.00mL砷标准溶液（1mL溶液含有1.0μgAs）作为标准，置于另一只锥形瓶中。各加入5mL盐酸溶液（1+3）。然后按照GB/T5009.76─2003中6.2或第11章进行测定。二乙氨基二硫代甲酸银比色法为仲裁法。GB25579—20107附录B（资料性附录）含汞废液的处理将含汞废液收集于约50L的容器中，当废液大约40L时依次加入400g/L氢氧化钠溶液400mL、100g硫化钠（Na2S·9H2O），摇匀。10min后缓慢加入30%过氧化氢溶液400mL，充分混合，放置24h后将上部清液排入废水中，沉淀物转入另一容器中，由专人进行汞的回收。_____________________________