HJ 759-2023 环境空气 65种挥发性有机物的测定 罐采样气相色谱-质谱法

中华人民共和国国家生态环境标准HJ759—2023代替HJ759—2015环境空气65种挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法Ambientair—Determinationof65volatileorganiccompounds—Collectedincanistersandanalyzedbygaschromatography/massspectrometry本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。2023-02-09发布2023-08-01实施生态环境部 发 布HJ759—2023i目次前言.....................................................................................................................................................................ii1适用范围...........................................................................................................................................................12规范性引用文件...............................................................................................................................................13方法原理...........................................................................................................................................................14试剂和材料.......................................................................................................................................................15仪器和设备.......................................................................................................................................................26样品...................................................................................................................................................................27分析步骤...........................................................................................................................................................38结果计算与表示...............................................................................................................................................59准确度...............................................................................................................................................................610质量保证和质量控制.....................................................................................................................................711废物处置.........................................................................................................................................................812注意事项.........................................................................................................................................................8附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限............................................................................................9附录B（资料性附录）采样罐加湿方法.......................................................................................................11附录C（资料性附录）采样罐流转单...........................................................................................................12附录D（资料性附录）恒定采样流量...........................................................................................................13附录E（资料性附录）气体浓缩仪参考条件...............................................................................................14附录F（资料性附录）目标化合物和内标的定性定量参数.......................................................................15附录G（资料性附录）挥发性有机物总离子色谱图..................................................................................17附录H（资料性附录）方法的准确度...........................................................................................................18HJ759—2023ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范环境空气和无组织排放监控点空气中挥发性有机物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定环境空气和无组织排放监控点空气中65种挥发性有机物的罐采样/气相色谱-质谱法。本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录H为资料性附录。本标准是对《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》（HJ759—2015）的修订。《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》（HJ759—2015）首次发布于2015年，起草单位为江苏省环境监测中心。本次为第一次修订，修订的主要内容有：——扩展了适用范围，增加了对无组织排放监控点空气中65种挥发性有机物的测定；——删除了目标化合物中甲硫醇和甲硫醚2种组分；——完善了采样技术要求；——增加了对标准使用气的加湿要求；——增加了选择离子监测方式以及此模式下的方法性能指标；——增加了非液氮制冷浓缩方式的方法性能指标。本标准自实施之日起，《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》（HJ759—2015）废止。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心。本标准验证单位：江苏省宿迁环境监测中心、天津市生态环境监测中心、泰州市靖江生态环境监测站、广东省深圳生态环境监测中心站、中国测试技术研究院化学研究所、北京博赛泰克质量技术检测有限公司、山东省临沂生态环境监测中心、江苏省常州环境监测中心、内蒙古自治区环境监测中心站、南京天朗环境检测有限公司。本标准生态环境部2023年2月9日批准。本标准自2023年8月1日起实施。本标准由生态环境部解释。HJ759—20231环境空气65种挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法警告：实验中所使用标准品为易挥发的有毒化学品，应在通风条件下使用，操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定环境空气和无组织排放监控点空气中65种挥发性有机物的罐采样/气相色谱-质谱法。本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中65种挥发性有机物的测定。取样体积为300ml时，在全扫描（Scan）模式下，目标化合物的方法检出限为0.2μg/m3～2.0μg/m3，测定下限为0.8μg/m3～8.0μg/m3；在选择离子监测（SIM）模式下，目标化合物的方法检出限为0.1μg/m3～0.2μg/m3，测定下限为0.4μg/m3～0.8μg/m3。详见附录A。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ194环境空气质量手工监测技术规范HJ664环境空气质量监测点位布设技术规范（试行）3方法原理用内壁经惰性化处理的真空采样罐采集空气样品，经浓缩、热解吸后，进入气相色谱分离，质谱检测器检测。通过与标准物质保留时间和质谱图对比定性，内标法定量。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的蒸馏水。4.1标准气体：各组分摩尔分数为1μmol/mol，高压钢瓶保存，钢瓶压力不低于1.0MPa，保存1a。也可根据实际工作需要，使用其他浓度的有证标准气体，参考有证标准气体的相关说明保存。4.2标准使用气：向采样罐（5.1）内加入一定量的实验用水，对采样罐做加湿处理（加湿方法及加水量参见附录B），使采样罐内相对湿度为50%，将加湿后的采样罐连接至气体稀释装置（5.9），用氮气（4.8）将标准气体（4.1）分别稀释至0.50nmol/mol（标准使用气Ⅰ）、5.0nmol/mol（标准使用气Ⅱ）、40.0nmol/mol（标准使用气Ⅲ），保存30d。4.3内标标准气体：组分为一溴一氯甲烷、1,4-二氟苯、氯苯-d5，摩尔分数均为1μmol/mol，高压钢瓶保存，钢瓶压力不低于1.0MPa，保存1a。也可根据实际工作需要，使用其他浓度的有证内标标准气体