HJ 1270-2022 环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法

中华人民共和国国家生态环境标准HJ1270—2022环境空气26种多溴二苯醚的测定高分辨气相色谱-高分辨质谱法Ambientair—Determinationof26polybrominateddiphenylethers—Highresolutiongaschromatography-highresolutionmassspectrometry本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。2022-12-12发布2023-06-15实施生态环境部 发 布HJ1270—2022i目次前言.....................................................................................................................................................................ii1适用范围...........................................................................................................................................................12规范性引用文件...............................................................................................................................................13方法原理...........................................................................................................................................................14干扰和消除.......................................................................................................................................................15试剂和材料.......................................................................................................................................................26仪器和设备.......................................................................................................................................................37样品...................................................................................................................................................................48分析步骤...........................................................................................................................................................69结果计算与表示...............................................................................................................................................810准确度.............................................................................................................................................................911质量保证和质量控制...................................................................................................................................1012废物处置.......................................................................................................................................................11附录A（资料性附录）多溴二苯醚一览表...................................................................................................12附录B（规范性附录）方法检出限和测定下限...........................................................................................14附录C（资料性附录）多溴二苯醚溶液使用参考.......................................................................................15附录D（资料性附录）高分辨气相色谱-高分辨质谱方法参考.................................................................18附录E（资料性附录）方法的准确度...........................................................................................................24HJ1270—2022ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范环境空气中多溴二苯醚的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定环境空气中26种多溴二苯醚的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。本标准的附录A、附录C～附录E为资料性附录，附录B为规范性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：中国环境监测总站。本标准验证单位：重庆市生态环境监测中心、湖北省生态环境监测中心站、浙江省生态环境监测中心、苏州市华测检测技术有限公司、江苏微谱检测技术有限公司和通标标准技术服务（上海）有限公司。本标准生态环境部2022年12月12日批准。本标准自2023年6月15日起实施。本标准由生态环境部解释。HJ1270—20221环境空气26种多溴二苯醚的测定高分辨气相色谱-高分辨质谱法警告：实验中使用的溶剂和标准样品等具有强烈的腐蚀性和刺激性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内操作；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定环境空气中多溴二苯醚的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。本标准适用于环境空气气相和颗粒相中BDE7、BDE15、BDE17、BDE28、BDE47、BDE49、BDE66、BDE71、BDE77、BDE85、BDE99、BDE100、BDE119、BDE126、BDE138、BDE153、BDE154、BDE156、BDE175/183、BDE184、BDE191、BDE196、BDE197、BDE206、BDE207和BDE209共26种多溴二苯醚的测定。详见附录A。当采样体积为1000m3（标准状态），浓缩定容体积为20l时，二至九溴二苯醚的方法检出限为0.02pg/m3～0.4pg/m3，测定下限为0.08pg/m3～1.6pg/m3；十溴二苯醚的方法检出限为1pg/m3，测定下限为4pg/m3。当采样体积为300m3（标准状态），浓缩定容体积为20l时，二至九溴二苯醚的方法检出限为0.05pg/m3～2pg/m3，测定下限为0.20pg/m3～8pg/m3；十溴二苯醚的方法检出限为4pg/m3，测定下限为16pg/m3。详见附录B。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。HJ194环境空气质量手工监测技术规范HJ691环境空气半挥发性有机物采样技术导则3方法原理本方法采用采样器将环境空气颗粒相和气相中的多溴二苯醚分别采集到滤膜和聚氨酯泡沫（PUF）上，向采样后的滤膜和PUF上加入同位素标记的提取内标后，用正己烷-二氯甲烷混合溶剂提取，提取液经浓缩、净化等操作后，向其中加入同位素标记的进样内标，采用高分辨气相色谱-高分辨质谱分离检测，根据保留时间和监测离子丰度比定性，同位素稀释法定量。4干扰和消除样品中的其他有机物可能会干扰测定，选择复合硅胶柱去除强极性物质、着色物质等干扰，详见7.3.4。HJ1270—202225试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的纯水。5.1丙酮（C3H6O）：农残级。5.2正己烷（C6H14）：农残级。5.3二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。5.4壬烷（C9H20）：农残级。5.5硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/ml，优级纯。5.6氢氧化钠（NaOH）：优级纯，密封保存于干燥器中。5.7无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯，在马弗炉中400℃烘烤4h，冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。5.8正己烷-二氯甲烷混合溶剂。正己烷（5.2）和二氯甲烷（5.3）按1:1体积比混合。5.9氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。称取1.2g氢氧化钠（5.6），加水溶解并定容至30ml，混匀，临用现配。5.10提取内标：多溴二苯醚内标物质（溶液），选择同位素标记的多溴二苯醚作为提取内标，参见附录C.1，也可直接购买市售有证标准物质（溶液）。5.11进样内标：多溴二苯醚内标物质（溶液），选择同位素标记的多溴二苯醚作为进样内标，参见附录C.1，也可直接购买市售有证标准物质（溶液）。5.12多溴二苯醚标准物质（溶液）：指用壬烷或其他溶剂配制的多溴二苯醚标准溶液。可直接购买市售有证标准物质（溶液）。5.13多溴二苯醚标准溶液系列：指用壬烷或其他溶剂配制的多溴二苯醚标准物质与相应内标物质的混合溶液。标准溶液的质量浓度精确已知，且质量浓度序列应涵盖高分辨气相色谱-高分辨质谱的定量线性范围，至少包括5种质量浓度梯度，参见附录C.2，也可直接购买市售有证标准物质（溶液）。5.14硅胶：层析柱用硅胶，粒径0.063mm～0.100mm（230目～155目），550℃下活化12h，冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。5.1544%酸性硅胶：取硅胶（5.14）56g于一洁净容器中，加入硫酸（5.5）44g，不断