TCSES 12-2020 沉积物质量基准校验技术指南

IICS13.020.01CCSZ00团体标准T/CSES12—2020沉积物质量基准校验技术指南Technicalguidelinesforvalidationofsedimentqualitycriteria2020-10-10发布2020-10-15实施中国环境科学学会发布T/CSES12—2020I目次前言................................................................................II 引言...............................................................................III 1范围..............................................................................1 2规范性引用文件....................................................................1 3术语和定义........................................................................1 4方法原理和技术程序................................................................2 5试验准备..........................................................................3 6试验操作..........................................................................4 7质量保证与质量控制................................................................4 8数据与报告........................................................................4 附录A（资料性）试验用水的化学特征..................................................6 附录B（规范性）人工配制沉积物的组成................................................7 附录C（资料性）活性材料添加方法....................................................8 T/CSES12—2020II前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国环境科学研究院提出。本文件由中国环境科学学会归口。本文件起草单位：中国环境科学研究院、南开大学、南京大学、南昌大学、中国海洋大学。本文件主要起草人：刘征涛、祝凌燕、张彦峰、李霁、闫振广、王晓南、王遵尧、朱琳、葛刚、李正炎、周涛、高强、闫政、张中华。T/CSES12—2020III引言《国务院关于落实科学发展观加强环境保护的决定》提出了“科学确定环境基准”的要求，将其作为建立和完善环境保护长效机制的重要内容之一。从国家“十一五”规划期间开始，研究人员依托国家水体污染控制与治理科技重大专项（“水专项”），切实推进了流域水环境底泥沉积物基准的相关研究，在借鉴先进方法技术的基础上，建立了较科学的流域水环境沉积物基准方法。其中，现场校验技术作为水环境沉积物基准校验的特色技术，是沉积物基准方法技术的重要组成部分。2017年，生态环境部发布《国家环境基准管理办法（试行）》，进一步加强和规范环境基准管理工作，该办法对环境基准研究、制定、发布、应用与监督等工作提出了详细的要求。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》和《水污染防治行动计划》，规范沉积物质量基准校验的工作，制定本文件。T/CSES12—20201沉积物质量基准校验技术指南1范围本文件规定了流域水环境沉积物质量基准校验的方法原理和技术程序、试验准备、试验操作、质量保证与质量控制、数据与报告。本文件适用于指导我国流域水环境（淡水河流、湖库）的沉积物质量基准的校验。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其昀新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T27858化学品沉积物-水系统中摇蚊毒性试验加标于水法GB/T27859化学品沉积物-水系统中摇蚊毒性试验加标于沉积物法HJ/T153化学品测试导则HJ/T154新化学物质危害评估导则HJ/T155化学品测试合格实验室导则HJ494水质采样技术指导HJ495水质采样方案设计技术规定HJ831淡水水生生物水质基准制定技术指南3术语和定义HJ831界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1沉积物质量基准低值sedimentqualitycriteria-low，SQC-L用于保护流域水环境中水生生物特别是底栖生物及其生态功能的沉积物中污染物的浓度，低于该值，沉积物中污染物的生态风险较低。3.2沉积物质量基准高值sedimentqualitycriteria-high，SQC-H用于保护流域水环境中水生生物特别是底栖生物及其水生态功能的沉积物中污染物的浓度，高于该值，沉积物中污染物的生态风险较高。3.3加标沉积物校验spikedsedimentvalidation在无人为污染的天然水体沉积物或人工配制沉积物中添加一定浓度的待测污染物标准物质，通过沉积物毒性测试对污染物的沉积物质量基准值进行检验和证实。T/CSES12—202023.4实际沉积物校验fieldsedimentvalidation在采自实际水环境的天然沉积物中添加合适的活性材料，屏蔽干扰物质的效应，保留待测污染物的毒性，通过沉积物毒性测试对污染物的沉积物质量基准值进行检验和证实。4方法原理和技术程序4.1方法原理流域水环境沉积物质量基准的校验包括加标沉积物校验和实际沉积物校验。加标沉积物校验主要根据已经推导的水环境中污染物的沉积物质量基准值，设计系列浓度梯度，范围涵盖沉积物质量基准低值（SQC-L）和沉积物质量基准高值（SQC-H）。在清洁无污染的天然水体沉积物或人工配制沉积物样品中加入系列浓度的污染物标准物质并进行毒性试验，当不同加标浓度的沉积物表现出相应合理的毒性（符合程度达到或超过70%），则判断推导的基准值通过加标沉积物校验。实际沉积物校验主要在取自实际流域水环境的天然沉积物样品中添加不同的活性材料，吸附或络合沉积物中的非极性有机物、重金属或氨氮，去除干扰物质产生的实际沉积物毒性效应，保留了目标污染物的生物毒性。测定实际水体沉积物中目标污染物的浓度，并进行沉积物毒性试验，与已经推导的沉积物质量基准低值（SQC-L）和沉积物质量基准高值（SQC-H））进行比较分析，当沉积物中的污染物浓度表现出相应合理的毒性（符合程度达到或超过70%），则判断推导的基准值通过实际沉积物校验或修正。如果沉积物质量基准同时通过了加标沉积物校验和实际沉积物校验，则其可靠性较高。4.2技术程序流域水环境沉积物质量基准校验的技术程序见图1。图1沉积物质量基准校验的技术程序T/CSES12—202035试验准备5.1仪器准备测试所需仪器设备应符合HJ/T155的相关规定。试验所用仪器设备不应释放对受试生物有害的物质，并且对受试物的吸附能力较小。5.2受试物信息受试物应有明确的来源，纯度符合要求，未超过保存期限。收集受试物的必备资料包括名称、结构、纯度、来源、理化性质（例如水溶性、蒸汽压、正辛醇-水分配系数（Kow）、稳定性）等，以及受试物在沉积物、上覆水、孔隙水中的定量分析方法（包括检出限和准确度）。5.3受试生物受试生物物种主要包括底栖甲壳类、水生昆虫类、水生寡毛类、腹足类、双壳类、底栖鱼类和沉水植物。受试生物可以购买或实验室培养，同一批次试验所用受试生物应是同一来源的正常健康个体，受试生物可以静态培养或流水式培养，如果静态培养，上覆水需要定时更新，以保证水质满足受试生物的培养条件。受试生物的培养可以参考相关沉积物毒性测试标准方法。5.4试验用水试验用水应适合受试生物的存活、生长和繁殖，试验用水可以使用天然水或配制水，天然水可以是无污染的井水、泉水或地表水，也可以是取自沉积物样品采集地的原位水，其硬度、碱度、电导率和pH等应保持稳定，充分曝气。试验用水的化学特征见附录A，也可以参考沉积物毒性测试标准方法（参见GB/T27858和GB/T27859）或其它的毒性测试标准方法中规定的试验用水。5.5沉积物水体沉积物可以使用天然沉积物或配制沉积物。天然沉积物可以取自无污染的地点，采样方案设计和采样方法参考HJ494和HJ495。沉积物样品不应含有其它引起干扰的生物。测定沉积物的间隙水pH、总有机碳（totalorganiccarbon，TOC）、粒度分布（砂、淤泥和黏土含量）和含水率。配制水体沉积物可以避免因天然沉积物本土生物、污染物质和成分组成引起的干扰，更适合标准化测试。配制沉积物的组成应符合附录B的规定，也可以参考沉积物毒性测试标准方法（参见GB/T27858和GB/T27859）中规定的沉积物，或直接使用符合要求的清洁土壤代替。5.6受试物加标进行加标沉积物校验时，受试污染物应完全均匀地分布在沉积物中。有机化学品通常需要溶解在合适的有机溶剂中，再加入沉积物，溶剂通过挥发去除；金属类物质通常以水溶液形式加入沉积物中。受试物的加入可以参考沉积物毒性测试标准方法，受试物加入沉积物后，需要平衡足够的时间再开始试验；一般有机物通常平衡1个月以上，金属类需平衡1周～2周，平衡结束后，可对上覆水和沉积物进行受试物的浓度分析。5.7添加活性材料进行实际流域水体的沉积物校验时，可在取自实际水环境的沉积物样品中分别添加不同的活性材T/CSES12—20204料，吸附或络合沉积物中的干扰物质，以便去除干扰物质效应，保留目标污染物的生物毒性特性。干扰物质包括非极性有机物、重金属或氨氮，一般通过添加活性炭粉、大孔螯合树脂或沸石去除其产生的效应。流域水体沉积物中添加的活性材料及添加方法见附录C。6试验操作6.1试验系统根据需要可选择静态、半静态或流水式试验系统，试验操作应符合HJ/T153和HJ/154的相关规定。6.2试验设计水体沉积物毒性效应的测试终点可包括底栖物种的存活、生长、行为或繁殖等危害影响。6.3试验条件估算受试生物的半数致死浓度（LC50）或有害效应浓度（EC10-20），一般至少设置5个浓度，每个浓度至少3个平行，应保证每个平行试验有足够的生物数量，使LC50和EC10-20应包含在试验的浓度范围内。可参考用EC10分析估算昀低观察效应浓度或无观察效应浓度（LOEC/NOEC）。试验中应设置对照，污染物设置浓度一般昀高不超过1000mg/kg，如果添加受试物时使用了助溶剂，还应设置溶剂对照。试验温度一般在20℃±3℃范围内，每天光照16h，光照度应为100lx~1000lx。在试验准备时可向沉积物中加入食物，试验过程中可不喂食或少量喂食。沉积物与上覆水的深度比一般在1：3到1：4之间。试验中上覆水温和曝气，一般不使溶解氧降至饱和溶解氧的60%以下，避免对沉积物的扰动。6.4生物检测暴露期内定时检测试验生物的存活、生长、行为或繁殖等情况，记录观察现象，死亡的生物应及时移除。6.5浓度校验暴露期结束后，对上覆水和沉积物进行受试物的浓度分析。7质量保证与质量控制试验应符合GB/T27858、GB/T27859、HJ/T153、HJ/T154和HJ/