TCDIA 0029-2021 环保型6-氯-2,4-二硝基苯胺

环保型6-氯-2,4-二硝基苯胺Environmentallyfriendly6-Chloro-2,4-dinitroanilineICS71.100.01;87.060.10CCSG57备案号：029中国染料工业协会团体标准T/CDIA0029—20212021-07-30发布2021-10-01实施中国染料工业协会发布T/CDIA0029—20211前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中国染料工业协会提出。本文件由中国染料工业协会团体标准化技术委员会归口。本文件起草单位：浙江龙盛集团有限公司、九江富达实业有限公司、浙江博澳新材料股份有限公司、中国染料工业协会。本文件主要起草人：欧其、彭德新、温卫东、李艳。T/CDIA0029—20212环保型6-氯-2,4-二硝基苯胺1范围本文件规定了环保型6-氯-2,4-二硝基苯胺产品的基本要求、技术要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本文件适用于环保型6-氯-2,4-二硝基苯胺的质量控制。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2384染料中间体熔点范围测定通用方法GB/T2386染料及染料中间体水分的测定GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB15258化学品安全标签编写规定GB/T24164染料产品中氯化苯的测定GB/T24166染料产品中含氯苯酚的测定GB/T24167染料产品中氯化甲苯的测定3术语和定义规范性引用文件中界定的术语和定义适用于本文件。4产品结构式本文件规定的环保型6-氯-2,4-二硝基苯胺产品结构式见图1。图1环保型6-氯-2,4-二硝基苯胺结构图T/CDIA0029—20213分子式：C6H4ClN3O4相对分子量：217.57（按2019年国际相对原子质量）CASRN：3531-19-95基本要求5.1工艺及装备要求5.1.1应使用分布式控制系统（DCS），6-氯-2,4-二硝基苯胺在2,4-二硝基苯胺和氯气中进行氯化反应，反应结束后经分离、洗涤得到中间体6-氯-2,4-二硝基苯胺。5.1.2氯化反应终点应通过高效液相色谱法（HPLC）进行控制。5.1.3需配备带有自动控制装置的反应釜、原料进料计量系统、固液分离装置等设备。5.2检验要求5.2.1应配备高效液相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪等检测设备。5.2.2应具备表1全项目的检测能力。5.3环保要求应配备废水资源化综合利用的先进设备，如采用机械式蒸汽再压缩技术（MVR）或多效浓缩技术的设备。6技术要求6.1质量要求环保型6-氯-2,4-二硝基苯胺的质量要求应符合表1的规定。表1环保型6-氯-2,4-二硝基苯胺的质量要求项目指标试验方法优等品合格品1.外观黄色结晶8.12.水分/%≤1.0≤2.08.23.纯度/%≥96.0≥94.58.34.干品初熔点/℃≥151.0≥1508.45.氯化苯和氯化甲苯a/（mg/kg）总和10.0总和25.08.56.含氯苯酚b/（mg/kg）单项2.0且总和5.0单项5.0且总和10.08.6T/CDIA0029—202147采样以批为单位采样。每批采样件数应符合GB/T6678—2003种7.6的规定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。用探管从上、中、下三部分采样，所采样品总量不得少于200g。将所采得样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。8试验方法8.1外观的评定在自然北昼光下目视评定。8.2水分的测定按GB/T2386-2014中3.2的规定进行。8.3纯度的测定采用高效液相色谱法对6-氯-2,4-二硝基苯胺及其有机杂质进行分离，采用紫外检测器进行检测，峰面积归一法定量，具体测定方法按附录C的规定进行。8.4干品初熔点的测定按GB/T2384的规定进行。传热液体使用硅油。8.5氯化苯、氯化甲苯的测定氯化苯按照GB/T24164规定进行，氯化甲苯按照GB/T24167规定进行。。8.6含氯苯酚的测定含氯苯酚按照GB/T24166的规定进行。9检验规则9.1检验分类本标准第6章表1中规定的所有项目均为出厂检验项目，检测结果按表1进行判定规格，合格后方可出厂。9.2出厂检验环保型6-氯-2,4-二硝基苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的环保型6-氯-2,4-二硝基苯胺均符合本标准的要求。9.3复检检验结果中有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品判定为不合格。10标志、标签、包装、运输和贮存T/CDIA0029—2021510.1标志每个包装容器上应涂印耐久、清晰的标志。标志内容至少应有：a）产品名称；b）生产厂名称、地址；c）生产日期；d）净含量。10.2标签产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号、安全标签和等级。安全标签按照GB15258规定进行。10.3包装产品应装于内衬塑料袋的包装容器内，并加密封，每件净含量500kg，其他包装可与用户协商确定。10.4运输运输时应防止倒置，小心轻放，避免碰撞，切勿损坏包装。10.5贮存应贮存于阴凉，干燥、通风处，防止受潮、受热。T/CDIA0029—20216附录A（资料性附录）液相色谱法（HPLC）面积归一化法一、测定原理采用反相高效液相色谱法，分离6-氯-2,4-二硝基苯胺及其各有机杂质组分，以紫外检测器检测，用峰面积归一化法计算6-氯-2,4-二硝基苯胺的纯度。二、仪器设备1、液相色谱仪：液相色谱仪：输液泵-流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为±1%；检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。2、色谱柱：150mm×4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18ODS5μm。3、色谱工作站或积分仪。4、微量注射器或自动进样器。5、超声波发生器。6、聚酰胺滤膜(尼龙膜)，孔径为0.45μm。7、分析天平：感量±0.1mg。三、试剂和溶液1、甲醇：色谱纯。2、水：符合GB/T6682-2008中规定的二级水要求，经聚酰胺滤膜(尼龙膜)过滤。四、色谱分析条件1、流动相：甲醇与水的体积比=70:30（0.1%乙酸铵）。2、波长：254nm。3、流量：1.0mL/min。4、进样量：20μL。5、柱温：常温。可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。五、溶液的制备称取环保型6-氯-2,4-二硝基苯胺试样约0.1g（精确至0.0002g），于50mL容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，混合均匀。用移液管吸取上述试样溶液1.00mL，于10mL容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，混合均匀，此溶液为试样溶液。T/CDIA0029—20217六、测定步骤开机预热。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器或自动进样器吸取20μL试样溶液注入进样阀中，待最后一个组分流出完毕（见色谱示意图），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。七、结果计算环保型6-氯-2,4-二硝基苯胺纯度以wi计，按式（1）计算：a)%100iiiAAw.........................................................................(1)式中：Ai—试样中环保型6-氯-2,4-二硝基苯胺的峰面积数值；∑Ai—试样中环保型6-氯-2,4-二硝基苯胺及各有机杂质的峰面积数值之和。计算结果保留到小数点后两位。八、允许差环保型6-氯-2,4-二硝基苯胺纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.50%，其余杂质含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。九、色谱示意图典型的色谱示意图如下图所示：1-未知杂质2-环保型6-氯-2,4-二硝基苯胺