TGDASE 0011-2020 石墨烯粉体电导率的测定

团体标准ICS19A21T/GDASE0011—2020石墨烯粉体电导率的测定Determinationofelectricalconductivityofgraphenepowder2020-06-01发布2020-06-01实施广东省特种设备行业协会发布T/GDASE0011—2020I目  次前言.....................................................................................................................................................................Ⅱ引言.....................................................................................................................................................................Ⅲ1范围...................................................................................................................................................................12规范性引用文件...............................................................................................................................................13术语和定义.......................................................................................................................................................14原理...................................................................................................................................................................15试验设备与仪器...............................................................................................................................................26试样...................................................................................................................................................................37试验过程...........................................................................................................................................................38试验结果...........................................................................................................................................................39精密度...............................................................................................................................................................410试验报告.........................................................................................................................................................4T/GDASE0011—2020II前  言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由广州特种承压设备检测研究院提出，由广东省特种设备行业协会归口。本标准起草单位：广州特种承压设备检测研究院、深圳粤网节能技术服务有限公司、广东源烯新材料科技有限公司、广州悦纳科技有限公司、广州吉必盛科技实业有限公司。本标准主要起草人：王伟雄、尹宗杰、刘斌、陶朦、彭虎、张辉、段先健、谢海垣、何立粮、杨麟、杨波、张双红、黎佩珊、郭华超。本标准为首次发布。T/GDASE0011—2020III引言本标准采用不同压强下的电导率来表征石墨烯粉体材料的导电性能差异，原因为：不同的石墨烯粉体材料其堆积密度相差较大，在相同的压强下，石墨烯粉体颗粒之间的紧密程度有较大差异，因此采用某一特定压强无法对比出各个粉体之间导电性能的差异。当得到堆积密度相差较大的两组样品的结果时，建议作电阻率的曲线图，可以发现其曲线均呈现急剧变化阶段和相对稳定的阶段，应取相对稳定阶段的电阻率/电导率进行对比。若进行对比的两组样品其堆积密度比较接近，如同类样品或者同一样品改性前后进行对比，此时相同压强下的电阻率/电导率结果通常具有很好的对比性。本标准试验部分在电导率测试前先计算12.0MPa下样品单位厚度下的质量，然后称取相应质量的样品，这样可以保证在12.0MPa下不同样品的厚度均在1mm左右，减少测试过程因厚度修正系数的不同所带来的误差。T/GDASE0011—20201石墨烯粉体电导率的测定1范围本标准规定了四探针法测定石墨烯粉体材料电导率的方法。本标准适用于石墨烯粉体材料电导率的测定，其他炭素材料的测定可参照执行，本标准可测量的电导率范围为5×10-4S/cm~105S/cm。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T26074-2010锗单晶电阻率直流四探针测量方法GB/T30544.13-2018纳米科技术语第13部分：石墨烯及相关二维材料3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1电阻率electronicresistivity指在材料内平行于电流方向的电势梯度与电流密度之比，又称体电阻率，标准单位是（Ω·m），常用单位为(Ω·cm)。3.2电导率electronicconductivity表示物质传输电流能力强弱的一种度量。电流密度和电场强度的比率即为电导率，其值为电阻率的倒数。电导率的基本单位是(S/cm)。4原理用四根排列成一直线的等间距探针垂直压在压实后的试样表面上，外侧两根探针接直流恒流电源并通电流I，内侧两根探针接数字电压表测量两端电压V，就可以准确求出试样电阻率，测量结构示意图见图1。T/GDASE0011—202021——电流表；4——上压杆；7——下压杆。2——电压表；5——标准容器；3——四探针；6——样品；图1粉体电导仪结构示意图5试验设备与仪器5.1粉体电导仪用来测试粉体材料电导率的探针测试装置。由四探针装置、直流恒流电源、数字电压表、压片装置和样品容器等组成，仪器可以一边加压一边同步测试粉体电导率。5.1.1四探针装置探针头用镀金铜合金制成，四根探针嵌入在压片装置的上压杆里，其它技术要求参照GB/T26074-2010中3.4.3的规定。5.1.2直流恒流电源直流恒流电源量程含0.1μA，1μA，10μA，100µA，1mA，10mA，100mA，1A，误差不超过±0.2%。5.1.3直流恒流电源能测量10mV~100mV的电压，误差不超过±0.5%。仪表的输入阻抗应大于试样体电阻加试样与探针间的接触电阻三个数量级以上。5.1.4压片装置由上压杆、下压杆、样品容器、加压手轮机构及高度传感器组成；上压杆依靠手轮调节压力；压片装置能提供不小于20MPa的压力；高度控制精度±0.01mm；样品容器推荐尺寸：内径11.28mm（截面积=1.0cm2），总高度20mm。5.2真空干燥箱控温范围室温~200℃，控温精度不低于±2℃，真空度＜133Pa。5.3分析天平T/GDASE0011—20203分辨力0.lmg。6试样试样置于真空干燥箱中105℃下烘干至恒重，然后将试样放入干燥器中至室温备用。7试验过程7.1试验环境试验环境为：温度23℃±2℃，相对湿度＜60%。7.2试验步骤7.2.1打开粉体电导仪电源开关，预热时间不少于30min。7.2.2称取一组体积约为2cm3的样品，质量记为m，准确至0.01g。7.2.3使用分析纯的无水乙醇擦拭压片装置上下压杆与样品相接触的面，及样品容器内侧三次，自然晾干1min~2min备用。7.2.4转动上压杆手轮，调节高度至20mm，将7.2.2称取的样品缓慢加入标准容器，然后稍微压实、压平。7.2.5利用粉体电导仪的压片装置对样品缓慢施压至12.0MPa，待数据稳定后记录该压力下样品的厚度h，准确至0.01mm。利用公式(1)计算12.0MPa下样品单位厚度下（横截面积为1cm2）的质量t。hmt.....................................................................................(1)式中：t——12.0MPa下样品单位厚度的质量，g/mm；m——质量，g；h——厚度，mm。7.2.6称取三组质量为t的样品备用。7.2.7按照7.2.3中的方法清洁设备上下压杆、样品容器并晾干。7.2.8转动上压杆手轮，调节至合适高度，将7.2.6称取的一组样品缓慢加入标准容器，然后稍微压实、压平。7.2.9根据样品电阻率范围选择合适的电流量程，试样电流量程按表1选取。表1不同电阻率试样电流选择表电阻率范围Ω·cm2×10-22×10-2~2.52.0~2520~250200~25002000~25000＞20000电流量程1000mA100mA10mA1mA100μA10μA1μA7.2.10利用粉体电导仪的压片装置对样品缓慢施压，依次施加压力分别为2.0MPa、4.0MPa、6.0MPa、8.0MPa、10.0MPa、12.0MPa，待数据稳定后记录不同压力下的样品厚度H和电阻率ρ。7.2.11测试参数完毕，转动上压杆手轮使上压杆上升，取出样品。7.2.12按照7.2.7~7.2.11步骤，测定第二组和第三组样品。T/GDASE0011—202048试验结果8.1电阻率的计算对不同压强下的电阻率分别计算三次测试结果的算术平均值，数值按照GB/T8170-2008进行修约。8.2电阻率的计算按照式（2）计算电导率，由不同压强下的电阻率分别计算出不同压强下对应的电导率，数值按照GB/T8170-2008进行修约。1...............................................