JJF(新) 116-2023 微机盐含量测定仪校准规范

新疆维吾尔自治区地方计量技术规范JJF（新）116－2023微机盐含量测定仪校准规范CalibrationSpecificationforSaltContentMeters2023-12-18发布2024-06-18实施新疆维吾尔自治区市场监督管理局发布微机盐含量测定仪校准规范CalibrationSpecificationforSaltContentMeters归口单位：新疆维吾尔自治区市场监督管理局主要起草单位：新疆维吾尔自治区计量测试研究院参加起草单位：乌鲁木齐石化公司研究院阿克苏地区计量检定所昌吉州计量检定所本规范委托新疆维吾尔自治区物理化学计量技术委员会负责解释JJF（新）116－2023JJF(新)116－2023本规范主要起草人：曹峰（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）陈强（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）侯泰安（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）参加起草人：原雯（乌鲁木齐石化公司研究院）刘少杰（阿克苏地区计量检定所）罗惠利（昌吉州计量检定所）JJF(新)116－2023I目录引言……………………………………………………………………………（Ⅱ）1范围……………………………………………………………………………（1）2引用文件………………………………………………………………………（1）3概述……………………………………………………………………………（1）4计量特性………………………………………………………………………（1）4.1示值误差……………………………………………………………………（1）4.2重复性………………………………………………………………………（1）5校准条件………………………………………………………………………（1）5.1校准环境条件………………………………………………………………（1）5.2校准用标准物质及设备……………………………………………………（2）6校准项目和校准方法…………………………………………………………（2）6.1外观及通电检查……………………………………………………………（2）6.2示值误差……………………………………………………………………（2）6.3重复性………………………………………………………………………（3）7校准结果………………………………………………………………………（3）8复校时间间隔…………………………………………………………………（4）附录A盐含量标准溶液的配制方法…………………………………………（5）附录B微机盐含量测定仪校准记录格式……………………………………（6）附录C校准证书的内容………………………………………………………（7）附录D不确定度评定示例……………………………………………………（8）JJF(新)116－2023II引言JJF1071《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001《通用计量术语及定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支持本规范制定工作的基础性系列规范。本规范制定中参考了SY/T0536-2008《原油盐含量的测定电量法》技术规范。本规范为首次发布。JJF(新)116－20231微机盐含量测定仪校准规范1范围本规范适用于微库仑滴定原理的微机盐含量测定仪的校准。2引用文件本规范引用以下文件JJF1321-2011《元素分析仪校准规范》SY/T0536-2008《原油盐含量的测定电量法》技术规范凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3概述微机盐含量测定仪(以下简称仪器)适用于原油及其产品中盐含量的测量，其原理是在含有一定量银离子的醋酸电解液中，样品中的氯离子与银离子发生如下反应：Cl-+Ag+→AgCl↓。后续反应消耗的银离子由电解电极产生，通过测量电解银离子消耗的电量，根据法拉第定律计算出试样中的盐含量。仪器由进样单元、滴定单元、库仑计、数据处理单元等组成。4计量特性表1仪器的计量性能计量特性测量范围C≤10.0mg/L10.0mg/L＜C≤100mg/LC＞100mg/L示值误差不超过±0.5mg/L不超过±8%不超过±6%重复性≤0.3mg/L≤3%≤3%注：1.当仪器测量浓度C＞10.0mg/L时，仪器的示值误差为相对示值误差。2.以上计量特性要求仅供参考，不作为判定依据。5校准条件5.1环境条件5.1.1环境温度：(15～40)℃。5.1.2相对湿度：不大于80%。5.1.3供电电压(220±22)V，频率(50±1)Hz；周围无强烈震动，无强电、磁场干扰。5.2校准用标准物质及设备（以下设备及标准物质均应取得有效溯源证书）JJF(新)116－202325.2.1标准物质和试剂：氯化钠纯度标准物质，相对扩展不确定度不超过0.05%（k=2），或盐含量测定用有证标准物质，相对扩展不确定度不超过3%(k=2)。5.2.2分析天平：天平准确度为级，分度值不大于0.1mg。5.2.3移液管、容量瓶：A级5.2.4微量进样器：量程10μL，最大允许误差±12%；量程50uL，最大允许误差±8%。5.2.5盐含量标准溶液：配制方法见附录A。6校准项目和校准方法6.1外观及通电检查6.1.1外观及结构仪器应标明制造单位名称、仪器型号和编号及制造日期，附件应齐全，并附使用说明书。6.1.2通电检查仪器的显示应清晰完整。各调节器部件应能正常工作，各紧固件应无松动。仪器通电后应能正常工作。6.2示值误差仪器开机预热，待仪器稳定工作后，按照使用需求选择配制不同浓度的盐含量标准溶液，在同一测量范围内选取该测量范围最大值的20%，50%和100%三个测量点，按照仪器操作程序进样测量，重复测量3次，记录仪器示值。标准溶液浓度C≤10.0mg/L时，按式(1)计算示值误差；标准溶液浓度C10.0mg/L时，按式(2)计算示值误差。C=C-sC(1)%100ssrCCCC(2)式中：C——仪器的示值误差，mg/L；rC——仪器的相对示值误差，%；C——三次测量结果的算术平均值，mg/L；sC——标准物质的标准值，mg/L。6.3重复性在6.2的测量条件下，按使用需求选取同一测量范围内50%浓度的标准溶液重复JJF(新)116－20233测量6次，记录仪器测量值。标准溶液浓度C≤10.0mg/L时，按照式(3)计算重复性；标准溶液浓度C＞10.0mg/L时，按照式(4)计算重复性。%1001)(612nCCSii(3)%1001)(1612nCCCRSDii(4)式中：s——仪器重复性，mg/L；RSD——仪器重复性，%；C—六次测量的算术平均值，mg/L；iC—第i次的示值，mg/L；n—测量次数，n=6；7校准结果表达校准结果应在校准证书或校准报告上反映。校准证书应至少包含以下信息：a)标题：“校准证书”或校准报告；b)实验室名称和地址；c)进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；d)证书或报告的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e)送校单位的名称和地址；f)被校仪器的制造单位、名称、型号及编号；g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h)如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j)校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k)校准环境的描述；l)校准结果及其测量不确定度的说明；m)对校准规范偏离的说明（若有）；JJF(新)116－20234n)校准证书或校准报告签发人的签字、职务或等效标识；o)校准结果仅对被校对象有效的声明；p)未经实验室书面批准，部分复制校准证书或校准报告无效的声明。8复校时间间隔建议复校时间间隔一般不超过1年。当对仪器进行了维修、更换重要部件或对性能有怀疑时，应重新校准。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位也可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。JJF(新)116－20235附录A盐含量标准溶液的配制方法A.1配制用试剂及设备A.1.1实验环境温度：（15~25）℃；相对湿度：不大于80%。实验用水；符合GB/T6682-2008中二级水要求。二级纯水的配制方法引用于实验室二级反渗透纯化水制备操作规程。氯化钠纯度有证标准物质。正丁醇（分析纯），甲醇（分析纯）A.1.2仪器和玻璃量器天平：天平准确度为级，分度值不大于0.1mg。移液管、容量瓶：A级A.2混合醇溶液的配制将正丁醇：甲醇：水按630:370:3（体积）的比例混合均匀备用。该配置方法引用于SY/T0536-2008《原油盐含量的测定电量法》技术规范。A.3氯化钠标准溶液（10.0g/L）的配制将氯化钠纯度标准物质放在铂坩埚内，经(500±10)℃下干燥6小时，取出放在干燥器中，冷却至室温，准确称取1.0000g用25mL水溶解后转移至100mL容量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。A.4盐含量标准溶液的配制A.4.1盐含量标准溶液（100.0mg/L）的配制用移液管移取1mL氯化钠标准溶液（10.0g/L）于100mL容量瓶中，加入25mL水，然后用混合醇溶液定容。A.4.2盐含量标准溶液（10.0mg/L）的配制用移液管移取10mL盐含量标准溶液（100.0mg/L）于100mL容量瓶中，加入25mL水，然后用混合醇溶液定容。A.4.3盐含量标准溶液（1.0mg/L）的配制用移液管移取5mL盐含量标准溶液（100.0mg/L）于500mL容量瓶中，加入125mL水，然后用混合醇溶液定容。A.4.4其他浓度盐含量标准溶液参照上述步骤配制。JJF(新)116－20236附录B微机盐含量测定仪校准记录委托单位：证书编号：仪器名称：仪器编号：制造厂家：仪器型号：_量程：温度：℃相对湿度：%校准依据：校准地点：一、外观及通电检查：二、示值误差标准值测量值示值误差不确定度123CC三、重复性标准值123456CSr（%）校准员：核验员：校准日期：主标准器名称型号编号测量范围不确定度证书编号有效期JJF(新)116－20237附录C校准证书（内页）格式校准所依据的技术规范（代号、名称）：校准环境条件及地点:温度：湿度：其他：地点：校准使用的主要标准器名称编号测量范围不确定度或准确度或最大允许误差证书编号证书有效期校准项目校准结果外观及通电检查示值误差标准值测量平均值示值误差不确定度U(k=2)重复性备注JJF(新)116－20238附录D示值误差的不确定度评定示例D.1测量方法D.1.1测量依据：JJF(新)116-2023微机盐含量测定仪校准规范。D.1.2测量标准：氯化钠纯度标准物质配制适用的标准溶液。D.1.3被测对象：微机盐含量测定仪。D.1.4测量过程：按照本规范6.2。D.2测量模型标准溶液浓度C≤10.0mg/L时，按式(1)计算示值误差；C=C-sC(1)标准溶液浓度C＞10.0mg/L时，按式(2)计算示值误差；%100ssrCCCC(2)式中：C——仪器的示值误差，mg/L；rC——仪器的相对示值误差，%；C——三次测量结果的算术平均值，mg/L；sC——标准溶液的标准值，mg/L。D.2.2灵敏系数11CCc1S1CCc标准溶液浓度C≤10.0mg/L时s11CCCc2ss2CCCCc标准溶液浓度C＞10.0mg/L时D.2.3传播律公式因各输入量彼此独立不相关，所以合成标准不确定度为：)()()(22221scCucCucCuJJF(新)116－20239D.3全部输入量的标准不确定度分析和评定仪器示值重复性引入的标准不确定度u(C)；测量点的标准溶液引入的标准不确定度)(SCu:包括有证标准物质的不确定度)(1SCu、称量引入的标准不确定度)(2SCu以及稀释引入的标准不确定度)(3SCu，微量进样器引入的标准不确定度分量)(4SCu。D.3