(八)-气相色谱法(环境监测岗位专业考试)

(八)氯苯类化合物分类号：W12-7一、填空题1．《水质氯苯的测定气相色谱法》(HJ／T74--2001)规定，水中一氯苯用溶剂萃取，检测器测定。①答案：二硫化碳氢火焰离子化(FID)2．《水质1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1，2，4-三氯苯的测定气相色谱法》(GB／T17131-1997)中，填充柱用80—100目101白色硅烷化担体做载体，以和为固定相。②答案：3％有机皂土3％DC-2003．萃取水中氯苯类化合物出现乳化现象时，可采用加浓硫酸或采取及等方法进行破乳。①②③答案：离心冰冻二、判断题1．测定水中一氯苯的二硫化碳萃取气相色谱法选择性较好，未发现干扰物质。()①答案：正确2．气相色谱法测定氯苯时，萃取溶剂二硫化碳中若含有杂质，需经纯化处理。()①答案：正确3．气相色谱法测定氯苯时，氯苯标准工作液需临用现配。()①答案：正确4．氯苯在水中较稳定，所以采集后的水样可以长时间保存。()①②答案：错误正确答案为：氯苯在水中不很稳定，应在低温2—5℃冰箱中保存，不得超过7d。5．气相色谱法测定水中氯苯类化合物时，为检验氯苯类化合物可能存在的干扰，可采用两根极性不同的色谱柱进行分离鉴定。()①②答案：正确6．用气相色谱法测定氯苯类化合物时，六六六、滴滴涕和PCB等有机氯化合物在色谱柱上的保留时间与氯苯类化合物不同，而不会干扰氯苯类的测定。()①②答案：正确7．气相色谱法测定氯苯类化合物时，所有氯苯类化合物最好都用ECD检测器测定。()①②③答案：错误正确答案为：测定一氯苯用FID检测器。8．气相色谱法测定氯苯类化合物时，若水样中氯苯含量较高，萃取后可以不浓缩直接上机测定。()①②③答案：正确9．气相色谱法测定水中氯苯类化合物时，萃取液中的水分会影响色谱柱效能，需脱水。()①②③答案：正确10．地表水中氯苯类化合物含量低，可将萃取液浓缩，以降低方法的检出限。()①②③答案：正确三、选择题1．提取水样中氯苯类化合物常用的萃取剂是。()②③A．三氯甲烷B．苯C．正己烷D．石油醚答案：D2．《水质1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯的测定气相色谱法》(GB／T17131-1997)规定用检测器测定。()②③A．氢火焰B．电子捕获C．火焰光度计答案：B3．气相色谱法测定水中氯苯类化合物的方法规定，用石油醚提取水中氯苯类化合物，为消除氯苯提取液的乳化现象，可加入浓硫酸。()②③A．1mlB．0.5m1C．3～5滴答案：C4．气相色谱法测定水中的氯苯类化合物时，为去除氯苯类化合物提取液中的水分，常用的干燥剂是。()①②③A．无水氯化钠B．无水硫酸钠C．无水氢氧化钠D．无水碳酸钠答案：B5．用石油醚萃取气相色谱法测定水中的氯苯类化合物，净化氯苯类提取液常用。()①②③A．硝酸B．浓硫酸C．盐酸答案：B四、问答题1．为何一氯苯不用电子捕获检测器(ECD)，而用氢火焰检测器(FID)检测?①答案：虽然一氯苯为含氯有机物，但含氯离子少，其在电子捕获检测器上的灵敏度并不高，所以可以用氢火焰检测器(FID)检测。2．试述萃取氯苯用二硫化碳的纯化方法和过程。①答案：在500ml分液漏斗中加入200ml二硫化碳，加入1∶100甲醛—硫酸溶液20ml，多次萃取直至硫酸层无色为止，向净化后的二硫化碳中加入2％的硫酸钠溶液20m1洗至中性，二硫化碳用无水硫酸钠干燥，重蒸后备用。3．简述石油醚萃取水样中氯苯类化合物的过程。②③答案：取250ml水样，置于500ml分液漏斗中，加入5～7g氯化钠，溶解后加入20ml石油醚，摇动萃取约10min，注意放气，静置分层，放出水相，萃取液供净化用。上述过程再重复一次，合并有机相。4．简述氯苯类—石油醚萃取液净化过程。②③答案：在萃取液中加入242.5m1浓硫酸，开始轻摇，不断放气。静置分层，放出硫酸相。反复多次上述过程，至硫酸相清澈为止。加入2％硫酸钠溶液25m1，振摇洗涤萃取液中残存硫酸，静置分层，放出水相。石油醚萃取液经无水硫酸钠脱水后，供色谱分析。五、计算题分析某废水中间-二氯苯组分，取水样500m1用有机溶剂萃取，最后定容到25.0ml，进样5μl，测得样品峰高75.0mm，标准组分峰高69.0mm，标准液浓度20.0mg／L，计算水中被测组分间-二氯苯的浓度。②③答案：已知试样峰高75．0mm，标准组分峰高69.0mm，标准液浓度20.0mg／L，富集倍数为500ml／25.0m1=20.0LmgC/09.10.20/0.200.690.75参考文献[1]水质氯苯的测定气相色谱法(HJ／T74--2001)．[2]水质1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯的测定气相色谱法(GB／T17131—1997)．[3]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2002．命题：史箴审核：史箴岳志孝