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当前位置:首页 > 行业资料 > 国内外标准规范 > GBZT 300.24-2017 工作场所空气有毒物质测定 第24部分:钽及其化合物
ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.24—2017代替GBZ/T160.20—2004工作场所空气有毒物质测定第24部分:钽及其化合物Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part24:Tantalumanditscompounds2017-11-09发布2018-05-01实施GBZ/T300.24—2017I前言本部分为GBZ/T300的第24部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替GBZ/T160.20—2004《工作场所空气有毒物质测定钽及其化合物》。本部分与GBZ/T160.20—2004相比,主要修改如下:——增加了待测物的基本信息;——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;——补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人:——钽及其化合物的干灰化-碘绿分光光度法主要起草单位:湖南省劳动卫生职业病防治所。主要起草人:陈裕旭。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:——GBZ/T160.20—2004。GBZ/T300.24—20171工作场所空气有毒物质测定第24部分:钽及其化合物1范围GBZ/T300的本部分规定了工作场所空气中钽及其化合物的干灰化-碘绿分光光度法。本部分适用于工作场所空气中气溶胶态钽及其化合物浓度的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T210.4职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法3钽及其化合物的基本信息钽及其化合物的基本信息见表1。表1钽及其化合物的基本信息化学物质化学文摘号(CAS号)元素符号相对原子质量钽(Tantalum)7440-25-7Ta180.954钽及其化合物的干灰化-碘绿分光光度法4.1原理空气中的气溶胶态钽及其化合物用微孔滤膜采集,经灰化,在酸性溶液中,钽离子与氟离子络合,再与碘绿生成紫蓝色络合物,用苯萃取后,用分光光度计于600nm波长下测量吸光度,进行定量。4.2仪器4.2.1微孔滤膜,孔径0.8μm。4.2.2大采样夹,滤料直径为37mm或40mm。4.2.3小采样夹,滤料直径为25mm。4.2.4空气采样器,流量范围为0L/min~2L/min和0L/min~10L/min。4.2.5铂坩埚。4.2.6容量瓶,100mL。GBZ/T300.24—201724.2.7具塞比色管,25mL。4.2.8分光光度计,具1cm比色皿。4.3试剂4.3.1实验用水为去离子水,试剂除注明外为分析纯。4.3.2焦硫酸钾。4.3.3柠檬酸溶液A,100g/L。4.3.4柠檬酸溶液B,50g/L。4.3.5硫酸溶液,0.5mol/L。4.3.6氟化钠溶液,42g/L,用塑料瓶装。4.3.7碘绿溶液,5.0g/L。4.3.8苯,优级纯。4.3.9标准溶液:用水稀释国家认可的钽标准溶液成10.0μg/mL钽标准应用液。4.4样品的采集、运输和保存4.4.1现场采样按照GBZ159执行。4.4.2短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。4.4.3长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0L/min流量采集2h~8h空气样品。4.4.4采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长时间保存。4.4.5样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。4.5分析步骤4.5.1样品处理:将采过样的微孔滤膜放入铂坩埚中,在酒精喷灯上烧成灰烬;加1.5g焦硫酸钾,熔融到透明。冷却后,加入10mL柠檬酸溶液B,加热溶解凝块,用水定量转移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度。摇匀,取4.0mL样品溶液于具塞比色管中,供测定。4.5.2标准曲线的制备:取5支~8支具塞比色管,分别加入0.0mL~2.0mL钽标准应用液,各加水至4.0mL,配成0.0g/mL~5.0g/mL浓度范围的钽标准系列。向各标准管依次加入1mL柠檬酸溶液A、1mL硫酸溶液和1mL氟化钠溶液,摇匀。静置3min,加入3mL碘绿溶液,摇匀;加入5.0mL苯,塞紧比色管,振摇1min;静置分层后,取苯层,用分光光度计在600nm波长下,分别测量标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的钽浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。4.5.3样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中钽的浓度(μg/mL)。若样品溶液中钽浓度超过测定范围,用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。4.6计算4.6.1按GBZ159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。4.6.2按式(1)计算空气中钽的浓度:GBZ/T300.24—2017300100VCC.......................................(1)式中:C——空气中钽的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);100——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);C0——测得的样品溶液中钽的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);V0——标准采样体积,单位为升(L)。4.6.3空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ159规定计算。4.7说明4.7.1本法按照GBZ/T210.4的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.11μg/mL,定量测定范围为0.11μg/mL~5μg/mL;以采集75L空气样品计,最低定量浓度为0.15mg/m3;相对标准偏差为2.8%~6.8%,平均采样效率为98.2%,平均消解回收率为100.1%。4.7.2样品熔融至透明即可,否则,凝块很难溶解,影响测定结果。4.7.3测定吸光度时,在20min内测定完毕,倒入比色皿后应尽快测定,否则吸光度会缓慢下降。用丙酮浸泡比色皿可提高测定的稳定性。4.7.4样品溶液中20mg钴,10mg钙,1mg铬,0.5mg铜、镍、锰,0.1mg汞、镉、铁,0.02mg硒,不干扰测定。4.7.5用苯提取和测定吸光度的操作应在通风柜内进行,并注意个体防护。_________________________________
本文标题:GBZT 300.24-2017 工作场所空气有毒物质测定 第24部分:钽及其化合物
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