第三章工艺流程设计

1 第三章工艺流程设计第一节概述按照产品的工艺技术成熟程度，工艺流程设计可分为二类，即生产工艺流程设计和试验工艺流程设计。对工艺技术比较成熟的产品，如国内已经大量生产的产品、技术比较简单的产品、以及中试成功需要通过设计实现工业化生产的产品，其工艺流程设计一般属于生产工艺流程设计；而对仅有文献资料、尚未进行试验和生产、且技术比较复杂的产品，其工艺流程设计一般属于试验工艺流程设计。本章主要讨论生产工艺流程设计。一、工艺流程设计的作用工艺流程设计是在确定的原料路线和技术路线的基础上进行的，它是整个工艺设计的中心。工艺流程设计是工程设计中最重要、最基础的设计步骤，对后续的物料衡算、工艺设备设计、车间布置设计和管道布置设计等单项设计起着决定性的作用，并与车间布置设计一起决定着车间或装置的基本面貌。因此，设计人员在设计工艺流程时，要做到认真仔细，反复推敲，努力设计出技术上先进可靠、经济上合理可行的工艺流程。二、工艺流程设计的任务工艺流程设计的任务是通过图解和必要的文字说明将原料变成产品(包括污染物治理) 的全部过程表示出来，具体包括以下内容： 1.确定工艺流程的组成确定工艺流程中各生产过程的具体内容、顺序和组合方式，是工艺流程设计的基本任务。生产过程是由一系列的单元反应和单元操作组成的，在工艺流程图中可用设备简图和过程名称来表示；各单元反应和单元操作的排列顺序和组合方式，可用设备之间的位置关系和物料流向来表示。 2.确定载能介质的技术规格和流向制药生产中常用的载能介质有水、水蒸汽、冷冻盐水、空气(真空或压缩)等，其技术规格和流向可用文字和箭头直接表示在图纸中。 3.确定操作条件和控制方法保持生产方法所规定的工艺条件和参数，是保证生产过程按给定方法进行的必要条件。制药生产中的主要工艺参数有温度、压力、浓度、流量、流速和 pH 值等。在工艺流程设计中，对需要控制的工艺参数应确定其检测点、显示仪表和控制方法。 4.确定安全技术措施对生产过程中可能存在的各种安全问题，应确定相应的预防和应急措施，如设置报警装置、爆破片、安全阀、安全水封、放空管、溢流管、泄水装置、防静电装置和事故贮槽等。在确定安全技术措施时，应特别注意开车、停车、停水、停电等非正常运转情况下可能存在的各种安全问题。 5.绘制不同深度的工艺流程图工艺流程设计通常采用两阶段设计，即初步设计和施工图设计。在初步设计阶段，需2 绘制工艺流程框图、工艺流程示意图、物料流程图和带控制点的工艺流程图；在施工图设计阶段，需绘制施工阶段带控制点的工艺流程图。三、工艺流程设计的基本程序工艺流程设计是一项非常复杂而细致的工作，除极少数非常简单又比较成熟的工艺流程外，都要经过由浅入深、由定性到定量、反复推敲和不断完善的过程。一般地，工艺流程设计可按以下基本程序进行： 1.工艺路线的选择当一种产品存在若干种不同的工艺路线时，应从工业化实施的可行性、可靠性和先进性的角度，对各工艺路线进行全面细致的分析和研究，并确定一条最优的工艺路线，作为工艺流程设计的依据。在选择工艺路线时，应特别注意工艺路线中所涉及的关键设备和特殊工艺条件或参数。一些工艺路线常常因为解决不了工业化时的关键设备或难以满足所需的操作条件或参数，而不能实现工业化。 2.确定工艺流程的组成和顺序根据选定的工艺路线，确定工艺流程的组成，包括全部单元反应和单元操作，并明确各单元反应和单元操作的主要设备、操作条件和基本操作参数(如温度、压力、浓度等)。在此基础上，确定各设备之间的连接顺序以及载能介质的技术规格和流向。 3.绘制工艺流程框图当工艺路线及工艺流程的组成和顺序确定之后，可用方框、文字和箭头等形式定性表示出由原料变成产品的路线和顺序，绘制出工艺流程框图。 4.绘制工艺流程示意图在工艺流程框图的基础上，分析各过程的主要工艺设备，在此基础上，以图例、箭头和必要的文字说明定性表示出由原料变成产品的路线和顺序，绘制出工艺流程示意图。 5.绘制物料流程图当工艺流程示意图确定之后，即可进行物料衡算和能量衡算。在此基础上，可绘制出物料流程图。此时，设计已由定性转入定量。 6.绘制初步设计阶段带控制点的工艺流程图当物料流程图确定之后，即可进行设备、管道的工艺计算以及仪表自控设计。在此基础上，可绘制出初步设计阶段带控制点的工艺流程图，并列出设备一览表。 7.绘制施工阶段带控制点的工艺流程图初步设计阶段的工艺流程设计经审查批准后，按照初步设计的审查意见，对工艺流程图中所选用的设备、管道、阀门、仪表等作必要的修改、完善和进一步的说明。在此基础上，可绘制出施工阶段带控制点的工艺流程图。当然，上述设计程序不是一成不变的。根据工程项目的难易程度和设计人员的技术水平，工艺流程的设计程序会有所不同。例如，对一些难度不大、技术又非常成熟的小型工程项目，经验丰富的设计人员甚至可以直接设计出施工阶段带控制点的工艺流程图。四、工艺流程设计的成果3 在通常的两阶段设计即初步设计和施工图设计中，初步设计阶段的主要成果是初步设计阶段带控制点的工艺流程图；施工图设计阶段的主要成果是施工阶段带控制点的工艺流程图。第二节工艺流程设计技术一、工艺流程设计中的方案比较对于给定的工艺路线，工艺方法所规定的基本操作条件或参数，如反应温度、压力、流量、流速等，设计人员是不能随意改变的。为实现工艺所规定的基本操作条件或参数，设计人员往往可以采用不同的技术方案，此时，应通过方案比较来确定一条最优的技术方案，进行工艺流程的设计。例如，为达到规定的生产规模，可以采用连续生产，也可以采用间歇生产，还可以采用连续和间歇生产相组合的联合生产方式，但哪一种生产方式最好，需通过方案比较才能确定。又如，对于液固混合物的分离，可以选用的分离方法很多，如重力沉降、离心沉降、过滤、干燥等，但哪一种分离方法最好，也要通过方案比较才能确定。再如，在间壁传热设计中，可以选用的换热器型式很多，如列管式、套管式、板式、板翅式、螺旋板式等，但哪一种型式最佳，同样需要通过方案比较才能确定。在进行方案比较时首先应明确评判标准。许多技术经济指标，如产物收率、原料单耗、能量单耗、产品成本、设备投资、操作费用等均可作为方案比较的评判标准。此外，环保、安全、占地面积等也是方案比较时应考虑的重要因素。例 3­1 在药品精制中，粗品常先用溶剂溶解，然后加入活性炭脱色，最后再滤除活性炭等固体杂质。假设溶剂为低沸点易挥发溶剂，试确定适宜的过滤流程。解：首先选定过滤速度和溶剂收率为方案比较的评判标准。方案I：常压过滤方案，其工艺流程如图3­1所示。图3­1 常压过滤方案图3­2 真空抽滤方案采用常压过滤方案虽可滤除活性炭等固体杂质，但过滤速度较慢，因而不宜采用。方案II：真空抽滤方案，其工艺流程如图3­2所示。该方案采用真空抽滤方式，过滤速度明显加快，从而克服了方案 I 过滤速度较慢的缺陷，但由于出口未设置冷凝器，因而易造成大量低沸点溶剂的挥发损失，使溶剂的收率下降，故该方案不太合理。方案III：真空抽滤­冷凝方案，其工艺流程如图3­3所示。溶解脱色釜水蒸气滤液活性炭溶剂粗品过滤器溶剂去三废放空溶解脱色釜水蒸气滤液溶剂去三废抽滤器活性炭溶剂粗品接真空4 图 3­3 真空抽滤­冷凝方案图3­4 加压过滤方案同方案II相比，该方案在出口设置了冷凝器，以回收低沸点溶剂，从而减少了溶剂的挥发损失，提高了溶剂的收率，因而较为合理。方案IV：加压过滤方案，其工艺流程如图3­4所示。该方案是在压滤器上部通入压缩空气或氮气，即采用加压过滤方式，过滤速度快，且溶剂的挥发损失很少，因而最为合理。可见，为了减少低沸点溶剂热过滤时的挥发损失，一般应采用加压过滤，而不宜采用真空抽滤。若一定要采用真空抽滤，则在流程中必须考虑冷却回收装置。例 3­2 用混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯。已知混酸的组成为：HNO3 47%、H2SO4 49%、H2O 4%；氯苯与混酸中HNO3 的摩尔比为1：1.1；反应开始温度为40~55 o C，并逐渐升温至 80 o C；硝化时间为 2h；硝化废酸中含硝酸小于 1.6%，含混合硝基氯苯为获得混合硝基氯苯量的1%。试通过方案比较，确定适宜的硝化及后处理工艺流程。解：首先选定混合硝基氯苯的收率以及硫酸、硝酸及氯苯的单耗作为方案比较的评判标准。方案I：硝化­分离方案。该方案将分离后的废酸直接出售，其工艺流程如图3­5所示。图 3­5 硝化­分离方案采用硝化­分离方案虽可生产出合格的混合硝基氯苯，但该方案将分离后的废酸直接出溶解脱色釜水蒸气压缩空气或氮气滤液压滤器活性炭溶剂粗品溶剂去三废放空配酸釜冷却水水连续分离器粗硝基物去精制硫酸氯苯硝化釜冷却水水蒸汽硝酸分离废酸出售溶解脱色釜水蒸气滤液溶剂去三废抽滤器活性炭溶剂粗品冷凝器冷却剂接真空接收罐5 售，这一方面要消耗大量的硫酸，使硫酸的单耗居高不下；另一方面，由于废酸中还含有未反应的硝酸以及少量的硝基氯苯，直接出售后不仅使硝酸的单耗增加，混合硝基氯苯的收率下降，而且存在于废酸中的硝酸和硝基氯苯还会使废酸的用途受到限制。方案 II：硝化­分离­萃取方案。为克服方案 I 的缺点，方案 II 在硝化­分离之后，增加了一道萃取工序，其工艺流程如图3­6所示。图 3­6 硝化­分离­萃取方案在方案II中，将氯苯和硝化废酸加入萃取罐后，硝化废酸中残留的硝酸将继续与氯苯发生硝化反应，生成硝基氯苯，从而回收了废酸中的硝酸，降低了硝酸的单耗。同时，生成的混合硝基氯苯与硝化废酸中原有的混合硝基氯苯一起进入氯苯层，从而提高了混合硝基氯苯的收率。与方案I相比，采用方案II可降低硝酸的单耗，提高混合硝基氯苯的收率。但在方案 II的萃取废酸中仍含有1.2~1.3%的原料氯苯(参见图3­16和3­17)，将其直接出售，不仅使硫酸的单耗居高不下，而且会增加氯苯的单耗。此外，存在于废酸中的氯苯也会使废酸的用途受到限制。方案 III：硝化­分离­萃取­浓缩方案。为克服方案 II 的不足，方案 III 在萃取之后，又增加了一道减压浓缩工序，其工艺流程如图3­7所示。与方案 II 相比，方案 III 增加了废酸的浓缩工序，萃取后的废酸经减压浓缩后可循环使用，从而大大降低了硫酸的单耗。同时，由于氯苯与水可形成低共沸混合物，浓缩时氯苯将随水一起蒸出，经冷却后可回收其中的氯苯，从而降低了氯苯的单耗。可见，若以混合硝基氯苯的收率以及硫酸、硝酸和氯苯的单耗作为方案比较的评判标准，方案III为最佳，方案II次之，方案I最差。例3­3 在加压连续釜式反应器中，用混酸硝化苯制备硝基苯。已知混酸组成为： HNO3 5%、H2SO4 65%、H2O 30%；苯与混酸中HNO3 的摩尔比为1：1.1；反应压力为0.46MPa，反应温度为 130 o C；反应后的硝化液进入连续分离器，分离出的酸性硝基苯和废酸的温度约为 120 o C；酸性硝基苯经冷却、碱洗、水洗等处理工序后送精制工段。试以单位能耗为配酸釜冷却水水连续分离器粗硝基物去精制硫酸氯苯萃取罐硝化釜冷却水水蒸汽硝酸萃取废酸出售6 图 3­7 硝化­分离­萃取­浓缩方案评判标准，确定适宜的工艺流程。解：由例 3­2 可知，为降低硫酸单耗，废酸应回收套用。下面以单位能耗为方案比较的评判标准，确定适宜的工艺流程。方案I：间接水冷­常压浓缩方案，其工艺流程如图3­8所示。图3­8 间接水冷­常压浓缩方案采用间接水冷­常压浓缩方案可以满足硝化、废酸循环、冷却、水洗等工艺要求，但该方案在能量利用方面存在明显缺陷：其一是酸性硝基苯在冷却过程中所放出的热量全部被冷却水带走，既浪费了能量，又消耗了大量的冷却水；其二是硝化废酸在浓缩罐中常压浓缩脱水时要消耗大量的饱和水蒸汽。显然，该方案的单位能耗较高，能量利用不合理，需要寻求更好的工艺流程方案。方案II：原料预热­闪蒸浓缩方案，其工艺流程如图3­9所示。配酸釜冷却水回收硫酸冷却水冷凝器接真空水蒸汽浓缩釜接收罐补充硫酸去水处理连续分离器粗硝基物去精制氯苯萃取罐硝化釜冷却水水蒸汽硝酸回收氯苯配酸釜冷却水循环废酸酸性硝基苯连续分离器硝化釜苯粗硝基苯去精制工段去水处理中和器稀碱、水冷却水