常用光学薄膜的基本设备_原理和方法（PPT35页)

教学内容教学目的和要求光学镀膜系统的组成及其作用；真空的获得和检测方法；用热蒸发方法制造光学薄膜；用溅射方法制造光学薄膜；离子镀原理和方法。了解常用光学薄膜的基本设备、原理和方法。3.1常用光学真空镀膜系统获得光学薄膜两种工艺：物理气相沉积和化学液相沉积（CLD）物理气相沉积（PVD）：在真空条件下，采用物理方法，将材料源——固体或液体表面气化成气态原子、分子或部分电离成离子，并通过低压气体(或等离子体)过程，在基体表面沉积具有某种特殊功能的薄膜的技术。主要方法：真空蒸镀、溅射镀膜、电弧等离子体镀、离子镀膜及分子束外延等。特点：须在真空下进行，成本高，但膜厚可以精确控制，膜层强度好。化学液相沉积（CLD）：工艺简单，成本低，但膜层厚度不能控制，膜层强度差，较难获得多层膜且存在水污染问题。光学真空镀膜机的组成：真空系统、热蒸发系统和膜层厚度控制系统。什么是真空？压强低于一个大气压的任何气态空间。真空度：表征真空的物理量。实际上是用气体压强来表示的。压强越小，真空度越高。量度单位：帕斯卡（Pa）1mmHg=133.3Pa;1Torr(托)=133.3Pa;1mbar(毫巴)＝0.75Torr＝100Pa真空的划分粗真空：＞103Pa；低真空：103～10－1Pa；高真空：10－1～10－6Pa；超高真空：＜10－6Pa真空划分的依据大于103Pa以上的气体性质与常压差不多；其气流特性一气体之间的碰撞为主，压力在103Pa左右气体开始出现导电现象。10－1Pa是一般机械泵能达到的极限真空。10－6Pa为扩散泵能达到的极限真空。在10－1～10－6Pa区真空特性以气体分子与容器壁碰撞为主。在超高真空区，气体分子在固体上以吸附停留为主，此时测量和获得的工具与高真空区也不一样。真空系统:真空室、抽真空设备、真空检测设备真空在薄膜制备中的作用：1）减少蒸发分子和残余气体的碰撞；碰撞引起蒸发气体运动散乱。2）抑制它们之间的反应。蒸发分子和残余气体间的反应影响光学膜的纯度。蒸发分子和残余气体的碰撞N0个蒸发分子行进距离d后未受残余气体分子碰撞的数目为02,,2dldNNelkTlkTPP为平均自由程(气体分子间相邻两次碰撞的距离)＝、、和为波耳茨曼常数、温度、分子直径和压强。温度和气体种类一定时有：l·P=常数对于25°C的空气，l·P0.667（cm·Pa）被碰撞的百分比011dldfNNe,63%;10,9%;dlfdlf为提高平均自由程，需提高真空度。例题：设蒸发源到基板的距离为30cm,在25C时,如要求80%以上的蒸汽分子在行进的过程中不碰撞,则要求真空度至少为多少?若真空度为6.710-3Pa,则碰撞的气体分子大约占百分之几?300110.21134.44dlldfNNeelcm解：由对于25°C的空气，l·P0.667（cm·Pa），于是30.6670.667/134.444.9610PlPa若P=6.710-3Pa,则：0.6670.667/0.0067100lPcm于是30/1001126%dlfee为保证膜层质量，f需10％光学镀膜系统的真空度指标。蒸发分子和残余气体间的反应需考虑残余气体分子到达基板的速率和蒸发分子到达基板的速率。为保证膜层质量，被碰撞的几率f10％，则有P0.12,MPGdMRTMtd、和为膜层密度、厚度和膜层材料的分子量，为气压，t、R和T为蒸发时间、气体普适常数和温度。光学真空镀膜机的真空系统：1）小型机:高真空油扩散泵+低真空机械泵+低温冷阱；2）大型机:高真空油扩散泵+低真空机械泵+罗茨泵+低温冷阱或高真空低温冷凝泵（无油，近来）。高真空油扩散泵+低真空机械泵+低温冷凝泵抽真空步骤：1）用低真空机械泵先将真空室抽到低于5Pa的低真空状态，为油扩散泵后续抽真空作准备；2）由机械泵和油扩散泵串联机组将真空室抽到高真空状态（10-3Pa）。此时机械泵的作用是帮助油扩散泵将气体排到大气中。低温冷凝泵的最大优点为无油，避免油污染，镀膜牢固性好。罗茨泵可辅助提高机械泵和油扩散泵串联机组的抽气速度，从而压缩抽真空时间，提高工作效率。抽真空设备热蒸发系统一般光学真空镀膜机中有电阻热蒸发电极（用于蒸发低熔点材料）两对，电子束蒸发源（用于蒸发高熔点材料）一至两个。膜层厚度控制系统精密的膜层厚度控制系统是光学镀膜系统的特点。按控制方法可分两类：1）石英晶体膜厚仪。它是基于石英振荡频率随膜厚的增加而衰减的原理进行膜厚测量的，所测量的是几何膜厚。测量灵敏度可达0.1nm。2）光电膜厚仪。它以被镀光学零件的透过或反射信号随膜厚的变化值作为测量膜厚的依据，所测的是膜层的光学厚度。测量灵敏度较低。属于新技术，有望完善取代前者。3.2真空的获得与检测真空泵主要性能参数抽气速率（体积流率）：L/s,m3/s；极限真空:可以抽到的最低压强；启动压强:泵无损启动，并有抽气作用的压强；前级压强:排气口压强；最大前级压强（反压强）：超过了就会使泵损坏或不能正常工作的前级压强。真空泵分类1）气体传输泵：通过不断吸入和排出气体达到抽气的目的。变容式泵腔容积周期性变化完成吸气和排气。如油封旋片式机械泵、罗茨泵等。能量传动式用高速旋转的叶片或高速射流把能量传递给气体分子，使气体分子连续地从入口向出口运动。如分子泵、油扩散泵等。2）气体捕集泵：利用泵体、工作物质对气体分子的吸附和凝结作用抽出容器内的气体。如吸附泵、吸气剂泵和低温泵等。真空泵工作范围机械泵:1~105Pa；罗茨泵:10~104Pa；油扩散泵:1~10-6Pa；窝轮分子泵:1~10-8Pa；溅射离子泵:1~10-8Pa；低温泵:10-1~10-8Pa。注意：直接用于抽大气并向大气中排气的只有机械泵。机械泵原理简介机械泵性能指标抽气速率（体积流率）：叶片个数转速泵腔的容积；极限真空:5.010-2Pa；启动压强:1.013105Pa；前级压强:1.013105Pa；工作压强:1.013105Pa~1.333105Pa。常用的真空泵：机械泵、分子泵和罗茨泵、扩散泵和低温冷凝泵等。理论基础：PV=RT即，压强体积=常数温度打开进气口增大体积吸气关上进气口，缩小体积打开出气口排气。扩散泵原理简介加热高纯真空油至蒸发向上喷射俘获气体将气体带出（机械泵），同时油遇冷变成液态流向油槽。扩散泵性能指标极限真空:10-7Pa；启动压强:10-5Pa；前级压强:1Pa；工作压强:1.010-1Pa~1.010-6Pa。罗茨泵原理简介两个“8”字型的转子安装在一对平行轴上，由传动比为1的一对齿轮带动做同步反向转动。转子之间、转子和泵壳内壁保持少量间隙。打开进气口增大体积吸气关上进气口，缩小体积打开出气口排气。辅助提高机械泵和油扩散泵串联机组的抽气速度。低温冷凝泵原理简介利用低温冷凝和低温吸附原理抽气的容积式真空泵。是获得无油高真空环境的设备。其最大特点就是无油污染。低温冷凝：用液He冷却气体表面（可达4.2K）。它可用来冷凝空气中除H2、He以外的大部分气体。低温吸附：在低温表面粘贴一些固体吸附剂，气体分子到达这些多孔的吸附表面就被收集。特点：1.无油污染；2.抽速大；3.运行费低，操作简单；4.适应性强（真空腔内无运动部件，抗外界干扰和真空系统微粒影响能力强）；5.可安装在任何部位；6.运动部件少且低速运行，寿命长；7.极限真空都可达10-7Pa，有的型号可达10-9Pa。机械泵的性能特点：能直接抽大气或向大气排气。用于低真空场合，抽速较慢。扩散泵的性能特点：不能直接抽大气或向大气排气。必须在有水冷的条件下工作。极限真空接近10-7Pa。罗茨泵的性能特点：抽速较快，用于低真空场合，不能直接抽大气或向大气排气。分子泵的性能特点：不需任何工作液体，属于纯机械运动，极限真空~10-8Pa。不能直接抽大气或向大气排气。低温冷凝泵的性能特点：低温冷凝和低温吸附原理。无油，高真空。不能直接抽大气或向大气排气。极限真空~10-8Pa。真空度的检测热电偶真空计、热阴极电离真空计和冷阴极电离真空计三种。热电偶真空计原理：低压强下的气体的热传导与气压有关，在低真空情况下与气压成正比。测量范围为0.13~13Pa。热电偶真空计特点：能测容器内的真实压强，且能连续测量和能远距离读数；结构简单容易制造；即使气压突然升高也不会烧毁。标准测量曲线因气体种类而异；由于热惯性，读数滞后；受外界热辐射等影响较大；老化现象严重。热阴极电离真空计原理：具有足够能量的电子在运动中与气体分子碰撞会引起电离，产生正离子和电子。而电子在一定的“飞行”路程中与气体分子的碰撞次数又正比于气体分子密度。在温度一定时正比于气压。通过测量正离子数来测量气压。测量范围为0.1~10－5Pa。热阴极电离真空计优点：1）响应快，可连续读数，也可远距离控制；2）可测高真空度；3）规管小，易于连接到被测量处；热电离真空规管4）一般电离真空计的校准曲线范围较宽，约0.1~10－5Pa；5）对机械振动不敏感。热阴极电离真空计缺点：1）灵敏度与气体种类有关；2）压强大于0.1Pa时，灯丝易烧毁。如没保护装置，一旦漏气，规管立即烧毁；3）工作时产生化学清除作用或电清除作用，造成压强改变，影响测量精度；4）玻璃壳、电极放电作用会影响测量精度。热蒸发通过加热使膜层材料蒸发。主要的光学镀膜方法。电阻加热：低压大电流使高熔点金属制成的蒸发源产生热，从而导致所承载的膜料气化或升华。优点：结构简单、经济而且操作方便。缺点：1）不能蒸发高熔点的材料；2）膜料容易热分解；3）膜料粒子初始动能低，膜层填充密度低，机械强度差。选用蒸发源应考虑的因素：1）熔点高，热稳定性好；2）蒸发源在工作温度有足够低的蒸气压；3）不与膜料反应；4）高温下与膜料不相湿（相渗）或虽然相湿，但不相溶。5）经济实惠。蒸发源的形状随不同的膜层材料的不同而不同。可以采用电阻加热（蒸发或升华）的膜料有金属、介质或半导体。电子束加热灯丝通过大电流，其内部的一部分电子因获得足够的能量而逸出表面，发射出热电子。这样高速运动的电子流在外加磁场的作用下聚焦成细束轰击膜料表面，使电子的动能转化为膜料的热能（电子枪）。发射电流密度和金属温度的关系e型电子枪2/00,kTeJATeA与金属有关的常数，T为温度，为逸出功逸出电子在外加场作用下加速轰击靶材料表面，动能变成热能。电子束加热优点：1）电子束的焦斑大小位置均可调，既方便利用小坩锅，也可以利用大坩锅；2）可以一枪多锅，易于蒸发工艺的重复稳定；蒸发速度易控，方便使用多种膜料和一源多用；3）灯丝易屏蔽保护，不受污染，寿命长；4）使用维修方便；5）可蒸发高熔点的材料（W,Ta,Mo,氧化物和陶瓷等）；6）可快速升温至蒸发温度，化合物分解少；7）膜料粒子初始动能高，膜层填充密度高，机械强度高。溅射用高速正离子轰击膜料表面，通过动量传递，使其分子或原子获得足够的动能从靶表面逸出，在被镀表面凝结成膜。其理论基础是气体的辉光放电：气压在1～10Pa时，高压电极间气体电离形成的低压大电流导体，并伴有辉光的气体放电现象。与热蒸发镀膜技术比较，其优点为：膜层在基片上的附着力强，膜层纯度高，可同时溅射多种不同成分的合金膜或化合物；其缺点为：需制备专用镀料，靶利用率低。将溅射室的真空抽到10-3～10-4Pa后充入惰性气体至1～10-1Pa，在阴极上加数千伏负高压，这时出现辉光放电，离子向靶加速运动，通过能量传递，靶材原子被贱出而淀积在基板上。离子镀属于真空热蒸发与溅射两种技术相结合而产生的一种新工艺。被蒸发粒子在从蒸发源到基板的途中离化，然后向具有负偏压的基板加速。兼有热蒸发的高成膜速率和溅射高能离子轰击得致密膜层的双优效果。离子镀的优点为：1）膜层附着力强。高能粒子轰击使基板更加清洁，产生高温、膜层纯度高，还使附着力弱的原子或分子产生溅射离开基板。另外，促进了膜层材料的表面扩散和化学反应，甚至产生注入