EBSD在金属材料研究中的几个应用实例

EBSD在金属材料研究中的几个应用实例西北有色金属研究院材料分析中心2008.10.12提纲1.EBSD花样的形成原理及其包含的物理意义2.纯Ni和Ni-5at.％W金属基带的EBSD对比研究3.Mo单晶棒材表面化学气相沉积W涂层的EBSD研究4.采用EBSD精确测定单晶的晶体取向5.采用EBSD测定孪晶面和孪晶的位向关系1、EBSD花样的形成原理a、入射电子被样品散射b、背散射电子中与某一晶面符合布拉格衍射条件的电子发生衍射c、同一晶面的衍射束与接收屏交割成一亮带（菊池带）特征：每一菊池带相当于一晶面扩展后与接收屏的交割线EBSD花样包含的物理意义(1)、晶体的对称性信息面心立方Ni的EBSP花样，反映了晶体的对称性(2)、晶体取向信息a、安装时样品相对于接收屏的几何位置确定b、菊池线表示了晶面相对于接收屏的取向c、可计算出样品的宏观晶体学取向(3)、晶体完整性信息退火Ni的EBSP花样，晶格完整，花样明锐变形Ti合金的EBSP花样，晶格不完整，花样漫散(4)、晶格常数信息菊池带宽度W与晶面间距d有关，W=R·=2dsinR2.纯Ni和Ni-5at.％W金属基带的EBSD对比研究高纯Ni基带取向分布图高纯Ni基带织构的极图和反极图表示MisorientationNumberofMisorientationsAngle(deg)02004006008001000381217212631354045495459Green:2.00to11.90DegreesCyan:11.90to21.80DegreesRed:21.80to31.60DegreesMagenta:31.60to41.50DegreesYellow:41.50to51.40DegreesWhite:51.40to61.30Degrees晶界错配角及其分布NumberofCSL'sCSL01002003004003579111315171921232527293133353739414345非织构晶粒与相邻晶粒形成3重合点阵，为孪晶Ni-5at.％W基带法向(a)和轧向(b)的晶粒取向分布图及(001)极图3.Mo单晶棒材表面化学气相沉积W涂层的EBSD研究要求定量测定W涂层的110织构，即110织构取向的晶粒所占的表面积分数。111Mo单晶W涂层X-ray法测定织构的局限性●要求样品表面平准以满足聚焦条件；●定量分析误差大，常以强、中、弱等定性表示织构强度；新发展的ODF法误差定量误差常达15%以上。EBSD测定织构的优越性●在SEM上可随意放大、挑选适当的区域测定织构；●将区域分成数万个点，逐点测定晶体取向，然后统计出织构，定量准确；●自动化程度高。W涂层的横截面形貌样品安装示意图W涂层上一点的EBSD花样W涂层的晶粒取向分布图，共测定了196608个点的晶体取向W涂层的{110}极图显示很强的{110}织构定量分析表明，晶粒法向在110取向8°范围内的晶粒面积占总面积的85.3%;晶粒法向在110取向10°范围内的晶粒面积占总面积的94.6%。W涂层横截面的晶粒取向分布图4.采用EBSD精确测定单晶的晶体取向分成两步：●EBSD测试系统宏观坐标的校正●单晶晶体取向的测定4.1EBSD测试系统宏观坐标的校正●电子束散射点与接收屏的垂直距离及垂直交点坐标的校准用（111）Si单晶校准，校准前误差为0.92º（a），校准后误差为0.21º（b）●样品台倾斜角度的校准厂家推荐的样品台倾斜角度为：样品倾斜（Sampletilt）71º，样品台旋转（Stagerotation）0º。由于所使用的扫描电镜的样品台为五轴电机驱动样品台，日常工作时经常沿（绕）各轴运动，使得样品的实际倾斜角度和样品台的实际旋转角度与厂家推荐的不同，必需校准。本实验采用已准确定向的（111）Si单晶进行校准。样品台倾斜角和旋转角校准前（a）和校准后（b）Si单晶的｛111｝晶面极图4.2单晶晶体取向的测定将用于校准的Si单晶片贴在待测Mo单晶表面上，先完成上述两种校准，然后在条件保持不变的情况下用Mapping法测定一定面积Mo的极图，以测定Mo单晶的取向。Mo单晶的{100}极图晶向晶面指数的确定●先采用织构分析法分析出晶向为｛10,3,15｝｛10,3,15｝极点未准确位于极图原点●采用尝试法调整晶向指数使其位于极图原点所测Mo单晶表面法向为30,9,46，由于上述两次校准时每次的误差均小于0.5º，测定取向时采用Mapping法取平均值，因而所测取向的误差应小于1º。EBSD测定晶体学关系的优越性●可测定尺寸大于0.5μm的晶粒的取向关系；●自动化程度高，自动计算晶体学方向并自动在极射赤面投影图上显示，速度快；●精确度高，晶体取向测定误差可＜1°。5.采用EBSD测定孪晶面和孪晶的位向关系EBSD测定孪晶面和孪晶的位向关系的步骤5.1孪晶面的迹线分析Ni95W5合金迹线：基体与第二相间界面同样品表面的交线(1)用Si单晶标样对EBSD电子束散射点与接收屏的垂直距离及垂直交点坐标进行仔细校准后，又对样品台倾斜和旋转角度进行校准。(2)采用Mapping功能作多晶样品的取向分布图Ni95W5合金的取向分布图样品由基体晶粒及其孪晶组成，且每个晶粒内孪晶迹线只有一种取向，可初步判断孪晶面为一组等效晶面。孪晶a的{100}极图和孪晶面极点所在大圆的投影，同样的方法给出孪晶b的孪晶面极点在极图中的大圆用吴氏网转动极图，使孪晶a和孪晶b的孪晶面极点大圆在同一｛001｝极图上表示出来，二者的交点就是孪晶面的极点，与立方晶系的｛001｝标准极图比较可知，孪晶面为｛111｝面。5.2孪晶间的晶体学取向关系分别测定基体和孪晶的{001}、{011}和{111}极图孪晶a的{001}、{011}和{111}极图基体的{001}、{011}和{111}极图孪晶a及其基体的｛001｝、｛110｝和｛111｝极点在基体（001）基圆中的投影，实心点（●）为基体，空心圈（○）为孪晶孪晶与基体间存在如下关系：｛111｝M//｛111｝T，｛110｝M//｛110｝T，同时｛110｝面为反映对称面。