EPA-30b中文翻译

方法30b--使用活性炭吸附管测定煤炭燃烧排放物中气态总汞含量1.0适用范围什么是方法30B？30B法是一种使用吸附剂收集并用萃取或加热的分析方法来测定煤炭燃烧排放物中气态总汞含量的规程。本方法仅适用于颗粒物浓度相对较低的环境（比如，在所有污染净化装置后端进行采样）。本方法规定了质量保证和质量控制要求，以确保测试人员对于每个测试过程，收集数据的可读性达到要求的质量。这种方法不能完全描述操作者需要的所有设备，用品，和采样分析程序，而是引用了其他一些测试方法的细节。因此，为了得到可靠的结果，你也应该对附录A-1到A-3所列的这些额外的方法有一个彻底的了解。（a）方法一：固定污染源取样和快速运送（b）方法四：烟道排放气体含湿量测量（c）方法五：固定污染源颗粒物含量检测1.1分析物本方法限定的对象是什么？本方法用来测量废气排放烟道中气态总汞的质量浓度，包括元素汞（Hg）和氧化态汞（Hg+2），用微克每标干立方米为单位(μg/dscm)。分析物大气科学委员会（CAS）代码分析范围和精度元素汞（Hg）氧化汞（Hg+2）7439-97-6------通常0.1ug/dscm-50ug/dscm同上1.2适用性本方法必须使用的场合是什么？本方法是对安装在燃煤锅炉上的气态汞在线连续排放监测系统和吸附剂捕集监测系统相对准确度比对测试（RATAs）的参考方法，同时也适用于汞在这样的烟道的排放量检测。本方法之应用于相对低浓度烟尘环境，在遇到汞附着于高浓度烟尘的特定情况下，则应该使用烟尘等速采样的方法进行采样。本标准还被引用于新能源性能标准，有害空气污染物国家排放标准，排放权交易计划，国家实施计划和测量固定污染源汞排放量的操作许可证，决定依照一个适当的标准来规范、管理汞在线连排放检测系统和吸附剂捕集器监控系统的相对准确度比对测试。1.3数据质量目标收集的数据必须好到什么程度？30B法的设计初衷，是用于提供汞排放监测和汞监测系统（包括CEMS和吸附剂捕集监测）准确度比对测试的可读性优质数据。所有这些工作，最主要目的是确保实际排放量的模型数据能够和实际排放量的真实数据一致。为了达到此目的，必须使用NIST（美国国家标准技术研究所）的校准标准和测试方法。2.0方法概要在烟筒或管道中插入一组平行的吸附管，用合适的流速抽取定量的烟气。在烟道内用吸附剂捕集汞，减少了用探针或取样管取样时运输过程中汞的潜在损失。对于每一次测试，都要求采平行样，以判定测量结果的准确度并判定测量结果是否有效。评估元素汞的加标回收率实验测定的偏差也被用来验证数据的可接受性。本方法还讲述了吸附管从采样系统获取，分析的准备过程，并分析了任何合适的能满足性能标准的鉴定技术。3.0定义3.1分析系统：用于样品分析的组合设备，它包含所有有关样品预制的设备，如消解设备，脉冲系统，减速装置等，另外还包括分析仪表,像UVAA和UVAF冷蒸气分析仪。3.2校准系统：NIST提供的可溯源的标准汞溶液，用于直接校准分析系统。3.3独立校准标准：一个源于NIST的原始的或单独提供的可溯源标准，用于确认使用标准的完整性。3.4方法检测极限：大于零的最低汞质量，该值可以通过你的候补分析技术进行评估。方法检测极限从统计学上源于在分析仪检出限附近进行的重复低位测量。3.5NIST是美国国家标准与技术研究院，位于马里兰州盖瑟斯堡。3.6操作：是从烟囱或管道中依次提取一系列气体样本。一个测试通常包含数个特定操作。3.7吸附管：在筒或者套筒里装有吸附材料（通常是用碘或者其他卤素处理过的活性炭），该筒由惰性材料（玻璃棉）分割成多段。吸附管可最优化地用于元素汞和氧化汞的定量吸附并通过多种技术进行分析。3.8测试：法规所要求的一系列运行。3.9热分析：对吸附捕捉物进行分析运用热分析技术（解析或者氧化）来释放吸附的汞，以检测形式进行量化。3.10湿分析：吸附管第一次过滤或消解运用液相分析技术以便将吸附的汞定量转移到溶液中用于后续分析。4.0干扰干扰可能来源于所使用的吸附材料和测试环境本身。碘在吸附管中的出现可能会导致负测量偏差。三氧化硫含量高也可能会影响对汞的吸附性能。此类或其它潜在性干扰可以通过分析基体干扰、氧化汞和氯化汞偏差分析和现场恢复测试进行评估。5.0安全使用这种方法时我们应该考虑什么安全措施？这种方法可能会要求你接触危险物质或者在危险环境下进行工作，我们建议你在使用该方法前先制定安全操作规程。其他注意事项，你应该熟悉气体分析仪用户手册中的安全建议。可能用到职业安全与健康管理（OSHA）法规关于使用压缩缸瓶和有毒气体的规定。5.1现场危险。在现场操作这些程序/规定之前，应首先考虑到测试现场存在的潜在危害；提前与现场工作人员沟通协调是熟悉环境和使用安全政策的关键。至少，采样系统部分是热的，需要合适的手套，长袖衣服，在处理这个设备时要小心。5.2实验室安全制定安全措施的目的是尽量减少与化学物品的接触，妥善处理实验室废物。操作人员应该根据实验室制定的化学和卫生规章穿戴实验服装。5.3试剂毒性/致癌性必须考虑任何使用试剂的毒性和致癌性。根据选定的采样和分析技术，这种测量方法可能涉及危险材料，操作，设备，此方法不能解决所有与执行本法有关的安全问题。在执行前制定合理的安全和健康措施、合理的监管规程是使用者的责任。任何化学物品都是潜在的健康风险，将接触化学物品的机会降到最低。药剂师在使用任一种化学物品时都应该参考材料安全数据表（MSDS）.5.4废物处理本过程生成的所有废物必须按照危险材料管理计划的规定进行处理，该计划详细规定了各种废物处理和跟踪程序。6.0设备和物质下表是用吸附管采样系统吸附气态汞系统的关键设备和物资实例。可能还需要其他额外设备和物质。需要采集平行样品。6.1吸附管采样系统。17.0节30B-1图给出了一个典型的吸附管采样系统。该系统应包含以下部件：6.1.1吸附管汞收集材料安装在有两个以上不同区段的吸附管中，串连，分别分析这些区段。1部分用于气态汞捕捉，2部分作为备用用于测定穿透的气态汞。每个吸附管都要用刻度或者其他独特的识别码进行标记以便于追踪。吸附材料可以是任何收集能够定量吸附和解析用于后续分析的材料（如碳，化学处理过滤器等），在应用中所有汞以气态形式释放。根据基体释放和现场采样期间材料实现该方法所涉及的性能指标的能力和捕捉气态汞的效率来选择吸附材料。吸附材料由能确保其质量和质量控制的供应商提供(见7.2节)。平行吸附管由一个探头（多个探头）支持，直接插入到烟气流中。6.1.2采样探头装配每个探头都与吸附管密封连接。吸附管安装在探头入口或者探头内以便采样气体直接进入吸附管。为避免液体在吸附管里冷凝，要对探头和吸附管进行加热。程序。用标准热电偶检测烟囱温度。需使用可采集平行吸附样品的探头。另外，单个探头/吸附管也可使用，只要独立吸附管的安装位置能够确保典型汞值检测。6.1.3除水装置气体流进入干气体流量计量设备前需使用除水设备或系统除去水分。6.1.4真空泵使用密封，能够满足系统流量范围的真空泵。6.1.5气体流量计使用气体流量计（如干气体流量计，热质量流量计，或其他合适的测量设备）确定在干条件下的样品体积，标准立方数。仪表精度高，保证能够检测总样品体积的2%，仪表必须在样品流速范围内选择的速率点进行标定。气体流量计需要配备必要的辅助检测设备（如温度传感器，压力检测仪表）以便换算出标准条件下样品体积。6.1.6采样流量测量和控制用流速监控器保持必要的采样速率。6.1.7温度传感器同该部分附录A-3方法5中6.1.1.7部分。6.1.8气压计同该部分附录A-3方法5中6.1.2部分。6.1.9数据记录仪（可选）记录相关的、必要的辅助信息（例如温度、压力、流量、时间等）。6.2气态氧化汞吸附管跟踪系统。一定量的气态氧化汞添加或注入到吸附管的第一部分用来进行氧化汞和氯化汞的分析偏差测试和现场恢复研究。任何可以将氧化汞定量转移到吸附管的方法都可以使用。有几个添加技术和设备可以实现这个目标。他们的关键部分是汞量添加函数。对于少量的，NIST-认证和NIST-追踪气体发生器或罐可用。另一种系统可以满足各种量的需求，该系统使用NIST-认证和NIST-追踪汞盐溶液（像氯化汞，硝酸汞）。使用该系统，可以将一定体积和浓度的物质加入到含有还原剂的反应容器中（例如，氯化亚锡）；汞盐溶液被分解成氧化汞并被净化，用喷砂系统将其喷洒到吸附管。如果可行，样品添加系统信息请连接。6.3样品分析设备使用能从吸附材料中对汞进行量化和恢复的分析系统，该系统能够满足本法中所描述的性能指标。样品恢复技术包括酸浸、消解、热解/直接氧化。样品分析技术有但不限于，紫外线原子荧光光谱（UVAF）。有无金捕捉的紫外线原子吸收（UVAA）和X射线荧光（XRF）分析。6.4水分测量系统如果校正检测的排放汞需要水分测量（见8.3.3.7部分），无论是该部分附录A-3中的方法4还是操作人员提供的其他水分测量方法都需要测量烟囱中气体水分含量。7.0试剂和标准7.1试剂和标准只有NIST-认证或NIST-追踪校准的标准和该标准所依据的参考材料和试剂才可以用到本测试和该法所提的程序中。7.2吸附管材料准备好质量合格的用于测试的吸附管材料。吸附剂供应商要保证其质量和质量监控措施以确保其稳定性，如吸附能力，处理工艺的均匀性，并且本底水平也需要考虑。8.0样品采集和处理本节介绍了样品的采集和处理程序以及预备和本法所要求的现场性能测试。选择不同的选项以满足特定性能指标，每个测试报告都要与选择的选项和符合本法性能指标的文档一致。8.1样品点选择选择什么样的采样场所和采样点？附录方法30A，8.1节。8.2检测系统性能测试仪表应该满足什么样的性能指标？制定该章节实验室和现场规程以及相关标准以保证（1）选择吸附剂和分析技术进行气态汞定量采集和分析；（2）在实验现场采集足量汞元素；（3）足够的测试方法性能测试：性能测试的主要目的是描述和验证欲用分析系统的性能和相关采样和分析程序，并确定最小汞量（收集样品的目的），该值可以可靠地量化：（a）分析基体干扰测试（b）最小样品量测定（c）氧化汞和氯化汞分析偏差测试（d）标称样品量测定（e）现场恢复测试8.2.1分析基质干扰测试和最小样品稀释（a）分析基质干扰测试是实验室程序。选择溶液方法时该测试才能用到，并且对每种吸附材料该测试只进行一次。测试的目的是验证是否存在未知和潜在的基质干扰，包括许多吸附材料所共有的与碘有关的潜在负偏差。用基质干扰分析来确定最小稀释对减轻样品分解的基质效应很有必要。（b）分析基体干扰测试的结果，即，所有样品分析都需要（若有的话）最小样品稀释，用于确定氧化汞和氯化汞分析偏差测试所需最小样品量和测试运行所需标称样品量。基体干扰分析是测试特定材质的吸附剂，现场采集和分析要用的每种吸附材料都需进行分析基体干扰测试。测试所需吸附剂的量和吸附管第一部分用于样品采集所使用的吸附剂量差不多。来自不同供应商的类似吸附材料必须进行单独测试。在对现场样品分析之前必须对每种吸附材料进行分析基体干扰测试。8.2.1.1分析基体干扰测试程序根据用于现场样品的实验室技术消解并准备一定量的吸附材料（未取样）用于分析。根据分析条件（最小稀释程度）分析消解液（如，未稀释，1:10稀释等）。测定未稀释分解溶液汞元素浓度。准备一系列体积确定的样品消解液，一些固定比例的校准标准（余量是无汞试剂或水）制定不同稀释比例的溶液（如1:2,1:5,1:10,1:100等，见8.2.1.3节的例子）。其中一种溶液含有一定比例校准标准，无汞试剂或水。这样就会产生一系列溶液（汞值保持相对恒定，但是稀释消解液的体积不断变化）。依据样品分析程序和条件分析每种种溶液，确定每种溶液的浓度。8.2.1.2分析基质干扰测试验收标准比较含消解液的各种测试溶液的浓度和无消解液的溶液的浓度。汞浓度小于无消解液溶液5%的溶液的最低稀释比例是样品分析的最小稀释比。如果想测定未稀释的消解液，至少9:10（即≥90%消解物）稀释比例能实现5%