XRD的几种分析实例

应化0902研究背景Al由低高能中子辐照诱导放射性，是核反应堆中的一种重要材料各种离子的注入效应如α粒子产生的4He及氚衰变产生的3He的引入，极易导致材料的力学性能降低、表面腐蚀等氦脆现象掺杂合金元素法是抑制金属中氦脆的一种有效方法采用离子注入技术实现了在Al中的Fe、C掺杂并用XRD研究Fe、C掺杂对He离子注入Al表面晶格畸变的影响He离子注入后纯Al样品表面的物相结构分析（1）结论纯铝：表面择优取向晶面为(200)其它晶面峰很微弱He离子注入后：择优取向没有发生变化(111)晶面对应峰的强度明显增强只在40°位置出现了1个明显衍射峰图110keV，4.0×1017cm-2He注入前后纯Al样品时效1月后的常规XRD图谱He离子注入后纯Al样品表面的物相结构分析（2）纯铝表面择优取向晶面变为(220)面其它Al主要晶面峰均存在He离子注入后各Al晶面峰的强度比发生明显变化，(200)晶面峰显著减弱说明：He的引入极大地改变了Al样品表面的性质图210keV,4.0×1017cm-2He注入前后纯Al样品时效1年后的小角度(3°)掠射的XRD图谱Fe、C单掺杂和共掺杂后样品表面的物相结构分析图3预先掺杂一定剂量Fe或和C的Al样品再注入10keV,4.0×1017cm-2He离子并时效1年后的小角度XRD图谱Fe、C单掺杂和共掺杂后样品表面的物相结构分析Fe、C单掺杂和共掺杂：样品表面除形成较多的Al2O3外，均有少量金属间化合物形成Fe单掺杂后：Al表面形成了少量富Al的Fe-Al金属间化合物;富Al化合物的形成，与样品表面有足量的Al原子有关，而掺的Fe原子相对较少.C单独掺杂后：表面有明显的Al4C3形成Fe、C共掺杂后：除Fe-Al，Al4C3外，样品表面还生成了富Fe的Fe-C金属间化合物，如Fe3C、CFe2.5等。这些化合物作为第二相沉淀相存在于基体中，不但影响了样品的晶体结构，而且将对后续的离子注入He行为产生重要影响。C单掺杂掺杂剂量增加各晶面峰的强度比发生明显变化Al样品的择优取向从原来的(200)转变为(111)C单掺杂对样品的择优取向影响较大图4预先掺杂不同剂量的C的Al样品再注入10keV，4.0×1017cm-2He并时效一个月后样品的XRD图谱Fe单掺杂掺杂剂量增加各晶面峰的强度比发生明显变化(111)晶面峰的强度逐渐减弱，使(200)择优取向更加明显Fe单掺杂对样品的择优取向影响较小图5预先掺杂不同剂量的Fe的Al样品再注入10keV，4.0×1017cm-2He并时效一个月后样品的XRD图谱结论预先掺杂的Fe、C在Al表面的晶格畸变中扮演重要角色，且影响程度与掺杂剂量有关。随着预先掺杂Fe剂量的增大，Al表面晶格畸变量先减小后增加，表明小剂量的Fe掺杂有助于降低He离子注入引起的晶格畸变。C掺杂后能进一步降低预先掺杂Fe引起的晶格畸变，降低程度随C剂量的增加而增加。可见，小剂量的Fe和高剂量的C共掺杂能有效降低He离子注入后Al表面的晶格畸变。