六价铬的测定

全国农村饮水安全工程水质检验人员培训六价铬的测定铬的测定可采用：二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收法和硫酸盐亚铁铵滴定法水样含铬量高时，硫酸盐亚铁铵滴定法测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬1、铬的测定方法1.1实验原理（二苯碳酰二肼分光光度法）1.2方法使用范围在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。本方法适用：地面水和工业废水中六价铬。当水样取50mL，用30mm比色皿，最低检出浓度0.004mg/L；用10mm，测定上限浓度1.0mg/L。1.3实验主要仪器与试剂（1）可见分光光度计（10mm、30mm比色皿）（2）比色管（50mL）等（3）丙酮（4）磷酸溶液（1+1）（5）硫酸溶液(1+1)（6）氢氧化钠溶液(0.2%)（7）尿素：200g/L尿素溶液（8）亚硝酸钠：20g/L溶液（9）铬标准贮备液(0.10mg/mL六价铬)：0.2829±0.0001gK2CrO7，定容1000mL容量瓶。（10）铬标准溶液：（1.00g/mL六价铬）（11）显色剂A：0.2g二苯碳酰二肼，溶于50mL丙酮，水稀释到100mL。逐滴加1mL亚硝酸钠，边加边摇除尽气泡。空白样、加标样车间等采瞬时水样100mL玻璃瓶加NaOH,pH＜8因水样含次氯酸盐等氧化性物质（2）水样采集与保存（3）水样预处理（4）校准系列及水样配制（1）前期实验准备：制定方案、药品配制、准备仪器等1.4实验步骤取适量水样(＜50μg)加水至50mL加（1+1）硫酸、磷酸各0.5mL,1.0mL尿素取铬标准液0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于比色管，水稀释至50mL，加（1+1）硫酸、（1+1）磷酸各0.5mL，同时水样、空白样、加标样均加入2mL显色剂，摇匀，静置5~10min（5）校准系列及样品测定（6）绘制标准曲线，结果计算以水作参比，于540nm处测定吸光度另取水样加2.00mL铬标液编号项目012345678铬标准液mL0.000.200.501.002.004.006.008.0010.00加水至50mL刻度线铬含量μg0.00.20.51.02.04.06.08.010.0（1+1）硫酸0.5mL（1+1）磷酸0.5mL显色剂2.0mL放置时间5~10min；以水为参比测量吸光度540nm,30mm校正吸光度回归方程Y=bx+ab=a=相关系数r=1.5实验数据记录表（1）校准曲线样品测定取样量(mL)加标回收率检查加标液浓度(μg/mL)空白信号值加标体积(mL)样品信号值加标量C(μg)减空白后信号值测得值B（μg）测定浓度(mg/L)原样品测得值A(μg)样品浓度(mg/L)回收率（％）平均浓度(mg/L)允许回收率（％）标准值(mg/L)结果评判公式：六价铬（Cr6+，mg/L）=m/v；回收率=(B-A/C)×100%分析者校核者审核者共页第页项目名称分析项目分析方法及来源.分析日期仪器名称比色皿mm室温℃湿度%（2）样品及质控记录六价铬校准曲线测定编号012345678标系中铬的质量（ug）0.00.20.51.02.04.06.08.010.0A0.0020.0070.0190.0360.0830.1850.2790.3780.471A校正0.0000.0050.0170.0340.0810.1820.2770.3760.469回归方程y=0.0476x-0.0075相关系数r=0.9997举例说明六价铬校准曲线y=0.0476x-0.0075R2=0.9994-0.1000.0000.1000.2000.3000.4000.5000.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.0质量ugA（1）所有玻璃仪器容器不能用铬酸洗液洗涤（2）有机物有干扰，可加高锰酸钾氧化后再测定（3）氧化性、还原性物质均有干扰，水样浑浊时亦不便测定2.注意事项（4）校准曲线的使用时间与试验条件、试剂配制及仪器稳定性等有关。每次分析样品绘制校准曲线，或分析样品时选择两个适当浓度标准物同时进行测定，校准原有的校准曲线。谢谢！