检验中常用玻璃器皿及仪器的使用规范

1检验中常用玻璃器皿及仪器的使用1、常用玻璃器皿的使用⑴容量瓶容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶，由无色或棕色玻璃制成。带有磨口玻璃塞，颈上有一刻度线。容量瓶均为量入式，颈上应标有“In”字样。准确度级别分为A级和B级，国家规定的容量允差见下表：常用容量瓶的容量允差标称容量/mL10255010020025050010002000容量允差/mLA±0.02±0.03±0.05±0.10±0.15±0.15±0.25±0.40±0.60B±0.04±0.05±0.20±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80±1.20容量瓶的容量定义为：在20℃时，充满至刻度线所容纳水的体积，以毫升计。通常采用下述方法规定弯月面：调节液面使刻度线的上边缘与弯月面的最低点水平相切，视线应在同一水平面。容量瓶的主要用途是配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。它常和移液管配合使用，可把配成溶液的某种物质分成若干等份。使用容量瓶时应注意以下几点：①检查瓶口是否漏水：加水至刻度线，盖上瓶塞，颠倒10次（每次颠倒过程中要停留在倒置状态10秒）以后不应有水渗出（可用滤纸片检查）；将瓶塞旋转180°再检查一次。合格后用皮筋或塑料绳将瓶塞和瓶颈上端拴在一起，以防摔碎或与其他瓶塞混淆。②用铬酸洗液清洗内壁，然后用自来水和纯水洗净。③用固体物质配制溶液时，应先在烧杯中将固体物质完全溶解，2然后再转移至容量瓶中；转移时要使溶液沿搅拌棒流入瓶中，烧杯中的溶液倒尽后，烧杯不要离开搅拌棒，而应在烧杯扶正的同时使杯嘴沿搅拌棒上提1~2cm，随后使烧杯离开搅拌棒，这样可避免杯嘴与搅拌棒之间的溶液流到烧杯的外面。再用少量水（或其他溶剂）刷洗烧杯3~4次，每次用洗瓶或滴管冲洗杯壁和搅拌棒，按同样的方法移入瓶中。当溶液达到2/3容量时，应将容量瓶沿水平方向轻轻摆动几周以使溶液初步混匀。加水至距离刻度线约1cm处，等待1~2min，用滴管从距刻度线以上1cm以内的一点沿颈壁缓缓加水至弯液面最低点与刻度线上边缘水平相切，随机盖紧瓶塞，左手捏住瓶颈上端，食指压住瓶塞，右手三指托住瓶底，将容量瓶颠倒15次以上，每次颠倒时都应使瓶内气泡升到顶部，倒置时应水平摇动几周，如此重复操作，可使瓶内溶液充分混匀。右手托瓶时，应尽量减小与瓶身的接触面积，以避免体温对溶液的影响。100mL以下的容量瓶，可不用右手托底，只用一只手抓住瓶颈及瓶塞进行颠倒和摇动即可。④对容量瓶材料有腐蚀作用的溶液，尤其是碱性溶液，不能在容量瓶中长久贮存，配好后应转移到其他干燥容器中密闭存放。⑵比重计比重计由玻璃外壳制成，头部呈球形或圆锥形，里面灌有铅珠、水银或其他重金属；中部是胖肚空腔；尾部又称“计杆”，呈细长形，里面附有刻度标记。比重计刻度的刻制是利用各种不同相对密度的液体，制成不同刻度的比重计，是根据阿基米德原理刻制的。比重计常用的种类有普通比重计、波美比重计、糖度比重计和酒3精比重计四类。普通比重计：20℃纯水的1.000，分轻表和重表两类。轻表用于测定相对密度小于1.000的液体，重表用于测定相对密度大于1.000的液体。波美比重计：以波美度（Baume，°Be）表示，分轻表和重表两类。其刻度有三种标度。①合理标度：15℃纯水的波美度为0°Be。a轻表:10°Be=相对密度为0.9351的液体的对应的液位。°Be=（145÷d）－145b重表：66°Be=相对密度为1.824的浓H2SO4对应的液位。°Be=145－（145÷d）②美国标度：15.56℃纯水的波美度为0°Be。a轻表:°Be=（144.3÷d）－144.3b重表：°Be=144.3－（144.3÷d）③荷兰标度：12.5℃纯水的波美度为0°Be。a轻表:°Be=（144÷d）－144b重表：°Be=144－（144÷d）式中d—视密度。糖度比重计：又称锤度比重计，以勃力克斯(Brixscale,Bx)表示，20℃蒸馏水的波美度为0°Be。它的刻度表示纯蔗糖的质量百分比。刻度范围为0~100%。酒精比重计：是用来测定酒精溶液浓度的一种比重计，它的刻度4直接表示溶液内乙醇的体积分数。其规定温度为20℃，读数范围有：0～50%、50%～100%两种。⑶称量瓶称量瓶是带有磨口塞的玻璃小瓶，用于在分析天平上精确称量基准物质或样品。其规格以外径和瓶高来表示，分为扁形和高形两种，具体见下表。扁形用于测定水分或在烘箱中烘烤基准物，高形用于称量易吸湿的样品。在称量时应盖紧磨口塞，以防止瓶内试样与空气中的水分接触。称量瓶规格形状容量/mL瓶高/mm直径/mm扁形102535152540303050高形104025205030⑷移液管使用移液管时应注意以下几点：①用铬酸洗液将其洗净，使其内壁及下端的外壁均不挂水珠。用滤纸片将流液口内外残留的水擦掉。②移取溶液之前，先用欲移取的溶液刷洗三次。刷洗方法是：吸入溶液至刚入膨大部分，立即用右手食指按住管口（尽量勿使溶液回流，以免稀释），将管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上口2～3cm时，将管直立，使溶液由流液口放出，弃去。移液管的规格及参数5标称容量/mL2510202550100容量允差/mLA±0.010±0.015±0.020±0.030±0.05±0.08B±0.020±0.030±0.040±0.060±0.10±0.16水的流出时间/sA7～1215～2520～3025～3530～4035～40B5～1210～2515～3020～3525～4030～40③用移液管自容量瓶中移取液体时，右手拇指及中指拿住管颈刻度线以上的地方（后面两指依次靠拢中指），将移液管插入容量瓶内液面以下1～2cm深度。不要插入太深，以免外壁粘带溶液过多；也不要插入太浅，以免溶液下降时吸空。左手拿吸耳球，排除空气后紧按在移液管口上，借吸力使液面慢慢上升，移液管应随容量瓶中液面的下降而下降。当管中液面上升至刻度线以上时，迅速用右手食指堵住管口，用滤纸擦去管尖外部的溶液，将移液管的流液口靠着容量瓶颈的内壁，左手拿容量瓶，并使其倾斜约30°。稍松手指，用拇指及中指轻轻捻转管身，使液面缓慢下降，直到调定零点。按紧食指，使溶液不再流出，将移液管移入准备接受溶液的容器中，仍使其流液口接触倾斜的器壁。松开食指，使溶液自由地沿壁流下，待下降的液面静止后，再等待15s，然后拿出移液管。注意：在调整零点和排放溶液过程中，移液管都要保持垂直，其流液口要接触倾斜的器壁，（不要接触下面的溶液）并保持不动，等待15s，流液口内残留的溶液绝对不可用外力使其被震出或吹出，移液管用完后应放在管架上，不要随便放在实验台上，尤其要防止管颈下端被沾污。⑸吸量管6吸量管是分度吸量管的简称，它是带有分度的量出式量器，用于移取非固定量的溶液。吸量管容量的准确度级别分为A级和B级，其产品大致分为以下三类：①规定等待时间15s的吸量管，这类吸量管的容量准确度均为A级。其形成为完全流出式，零点在上。它的任一分度线的容量定义为：在20℃时，从零线排放到该分度线所流出水的体积（mL）。当液面降至该分度线以上几毫米时，应按紧管口停止排液15s，再将液面调到该分度线。在量取吸量管的全容量溶液时，排液过程中水流不应受到限制，液面降至流液口处静止时，应等待15s，再从受液容器中移走吸量管。②不规定等待时间的吸量管，这类产品分为A级和B级，有三种形式：a、完全流出式：零位在上。b、不完全流出式：零位在上。c、完全流出式：全容量在上，这种吸量管可以从欲量取体积的分度线调节零点。不规定等待时间，即一旦确定液面已静止，吸量管即可与接受容器脱离接触。③快流速和吹出式吸量管，这类吸量管的容量准确度均为B级。不规定等待时间，其形式为完全流出式，有零位在上和零位在下两种。快流速的产品上标示“快”字，吹出式产品上标示“吹”字。使用吹出式吸量管的全容量时，液面降至流液口静止后随机将最后一滴残留7液一次吹出。这两种吸量管流速快、准确度低，适于仪器分析实验中添加试剂，一般不用它加标准溶液。常用吸量管的规格及参数标称总容量/mL分度值/mL容量允差/mL水的流出时间/s分度线宽度/mm完全流出式不完全流出式快流速和吹出式AB快流速和吹出式有等待时间15S无等待时间无等待时间AABAB0.20.0010.005—±0.003±0.004———2～72～5A级≤0.3B级≤0.40.50.0050.010.02—±0.010±0.01010.01±0.008±0.015±0.0154～84～103～620.02±0.012±0.025±0.0254～1250.05±0.025±0.050±0.0505～116～145～10100.1±0.05±0.10±0.107～17250.2±0.10±0.20—9～1511～21—500.2±0.10±0.20—17～2515～25吸量管的使用方法与移液管大致相同，这里只强调几点：a、由于吸量管的容量精度低于移液管，所以在移取2mL以上的固定量溶液时，应尽可能使用移液管。b、使用吸量管时，尽量在最高刻度线处调整零点。c、吸量管的种类较多，要根据所做实验的具体情况，参照上表中的数据，合理地选用吸量管。⑹滴定管8滴定管分酸式和碱式两种。酸式滴定管用一玻璃活塞控制液体的流出；碱式滴定管用一段橡胶管里的玻璃珠进行控制，以代替玻璃活塞。碱性溶液应装在碱式滴定管中，其他溶液都使用酸式滴定管。滴定管的使用方法如下：①检漏：使用滴定管前应检查其是否漏水，活塞转动是否灵活。若酸式滴定管漏水或活塞转动不灵，就应给活塞重新涂凡士林；若碱式滴定管漏水，则需要更换橡胶管或换个稍大的玻璃珠。涂凡士林的方法：将滴定管平放，取出活塞，用滤纸条将活塞和塞槽擦干净，在活塞粗的一端和塞槽小口端，全圈均匀地涂上一薄层凡士林。为了避免凡士林堵住塞孔，油层要尽量薄，尤其是小孔附近；将活塞插入槽时，活塞孔要与滴定管平行。转动活塞，直至活塞与塞槽接触的地方呈透明状态，即表明凡士林已均匀。②洗涤：根据滴定管的沾污情况，采用相应的洗涤方法将它洗净，为了使滴定管中溶液的浓度与原来相同，最后还应该用滴定用的溶液润洗三次（每次溶液用量约为滴定管容积的1/5），润洗液由滴定管下端排出。③装液：将溶液加入滴定管时，要注意使下端出口管也充满溶液，特别是碱式滴定管，它下端的橡胶管内的气泡不易被察觉，这样，就会造成读数误差，如果是酸式滴定管，可迅速地旋转活塞，让溶液急骤流出以带走气泡；如果是碱式滴定管，向上弯曲橡胶管，使玻璃尖嘴斜向上方，向一边挤动玻璃珠，使溶液从尖嘴喷出，气泡便随之除去。排除气泡后，继续加入溶液到刻度“0”以上，放出多余的溶9液，调整液面在“0.00”刻度处。④读数：常用滴定管的容量为50mL，它的刻度分为50大格，每一大格又分为10小格，所以每一大格为1mL，每一小格为0.1mL。读数应读到小数点后两位。注入或放出溶液后应稍等片刻，待附着在内壁的溶液完全流下后再读数。读数时，滴定管必须保持垂直状态，视线必须与液面在同一水平面。对于无色或浅色溶液，读弯月面实线最低点的刻度。为了便于观察和读数，可在滴定管后衬一张读数卡，读数卡是一张黑纸或中间涂有一黑长方形（约3cm×1.5cm）的白纸。读数时，将读数卡放在滴定管后，使黑色部分在弯月面下约1cm处，则弯月面反射成黑色，读取此黑色弯月面最低点的刻度即可。若滴定管背后有一条蓝线（或蓝带），无色溶液就形成了两个弯月面，并且相交于蓝线的中线上，读数时就读此交点的刻度。对于深色溶液如KMnO4溶液、碘水等，弯月面不易看清，则读液面的最高点。滴定时，最好每次都从0.00mL开始，这样读数方便，且可以消除由于滴定管上下粗细不均匀而带来的误差。⑤滴定：使用酸式滴定管时，必须用左手的拇指、食指及中指控制活塞，旋转活塞的同时稍稍向左扣住，这样可避免把活塞顶松而漏液；使用碱式滴定管时，应该用左手的拇指及食指在玻璃珠所在部位稍偏上处，轻轻地往一边挤压橡胶管，使橡胶管与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出，要能掌握手指用力的轻重来控制缝隙的大小，从而控制溶