土壤理化性质测定方法

1土壤pH的测定方法（电位法）称取10g通过1mm筛孔风干土样置25mL烧杯中，加蒸馏水10mL混匀，静置30min，用校正过的pH计测定悬液的pH值。测定时将玻璃电极球部（或底部）浸入悬液泥层中，并将甘汞电极侧孔上的塞子拔去，甘汞电极浸在悬液上部清液中，读pH值。2土壤含水率的测定方法将盛有新鲜土样的大型铝盒在分析天平上称重，准确至0.0001g。揭开盒盖，放在瓶底下，置于已预热至105±2℃的烘箱中烘烤12h。取出，盖好，移入干燥器内冷却至室温（约需30min），立即称重。新鲜土样水分的测定做三份平行测定。结果的计算：①计算公式：水分（分析基），%＝（m1-m2）/（m1-m0）×100（E1）水分（干基），%=（m1-m2）/（m2-m0）×100（E2）式中：mo-烘干空铝盒质量（g）；m1-烘干前铝盒及土样质量（g）；m2-烘干后铝盒及土样质量（g）。②平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数点后一位。3土壤容重的测定方法（环刀法）将环刀托放在已知重量的环刀上，环刀内壁稍擦上凡士林，将环刀刃口向下垂直压入土中，直至环刀筒中充满土样为止。用修土刀切开环周围的土样，取出已充满土的环刀，细心削平和擦净环刀两端及外面多余的土。同时在同层取样处，用铝盒采样，测定土壤含水量。把装有土样的环刀两端立即加盖，以免水分蒸发。随即称重（精确到0.01g），并记录。结果计算：ρb=m/[V(1+θm)]（E3）式中：ρb------土壤容重；m----环刀内湿样质量；V----环刀容积；θm样品含水量（质量含水量）。4土壤速效磷的测定方法（0.5mol·L-1NaHCO3法）（1）方法原理石灰性土壤中的磷主要以Ca-P（磷酸钙盐）的形态存在，中性土壤中Ca-P、A1-P（磷酸铝盐）、Fe-P（磷酸铁盐）都占有一定比例。由于浸提液（0.5MNaHCO3）提高了CO32-离子的活性，使其与Ca2+形成CaCO3沉淀，从而降低了Ca2+的活性，因磷酸钙的溶解度碳酸钙，故磷酸根的活性增加，同时也可使比较活性的Fe-P和AI-P起水解作用而浸出，从而增加了碳酸氢钠提取中性和石灰性土壤速效磷的能力。此法提取时受温度影响很大，以20℃为宜。（2）试剂配制0.5mol/LNaHCO3溶液：称取NaHCO342g溶于800mL水，用0.5mol/LNaOH调节PH至8.5，洗入1000mL容量瓶，定容摇匀，贮于试剂瓶。无磷活性炭：为了除去活性炭中的磷，先用0.5mol/LNaHCO3浸泡过夜，然后在平板瓷漏斗上抽气过滤。再用0.5mol/LNaHCO3溶夜洗2~3次。最后用水洗去NaHCO3并检查到无磷为止，烘干后贮于瓶中备用。磷（P）标准液：称取105℃烘干2小时的KH2PO4（AR）0.439g于烧杯中溶解，将溶液洗入1000mL容量瓶，加入5mL浓H2SO4，定容摇匀即得100mg/kg磷标准液。硫酸钼锑贮存液：取蒸馏水约400mL放入1000mL烧杯中，将烧杯浸在冷水内，缓缓注入浓H2SO4（AR）208.3mL，并不断搅拌，冷却至室温；另称取钼酸铵（AR）20g溶于约60℃的200mL蒸馏水中，冷却。将H2SO4溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加入100mL0.5%酒石酸锑钾溶液，洗入1000mL容量瓶定容摇匀，贮于棕色瓶中。（3）需现测现配的试剂5mg/kg磷标准液：吸取2.5mL100mg/kg磷标准液于50mL容量瓶中，定容摇匀即得5mg/kg磷标准液。硫酸钼锑抗混合显色剂：于100mL硫酸钼锑贮存液中，加入(旋光度+21°~+22°)抗坏血酸1.5g，搅拌溶液后使用。（4）操作步骤称取1g土样于50mL三角瓶中，加入20mL0.5mol/LNaHCO3，加入1/5小勺无磷活性炭，加塞手摇1分钟，放置20分钟再摇1分钟，立即过滤。因仪器浓度直读，只需配三个标准液（下限、校验、上限），分别吸取5mg/kg磷标准液0、3、5mL于三个50mL容量瓶中，再逐个加入0.5molNaHCO310mL。土壤滤液则需吸取10mL于另一个50mL容量瓶中。然后，对上述四个容量瓶逐个加入显色剂5mL，摇动容量瓶，排除CO2加水定容摇匀，显色30min。三个标准液的浓度分别为0、0.30、0.50mg/kg。然后按仪器操作规程测定土壤样品中磷浓度，记录表头读数。（5）结果计算土壤速效磷P（mg/kg）=10505100表头读数=100表头读数（E4）5土壤有机质的测定（重铬酸钾容量法-稀释热法）（1）实验试剂1mol·L-1(1/6K2Cr2O7)溶液：准确称取K2Cr2O7（分析纯，105℃烘干）49.04g，溶于水中，稀释至1L。0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7)的基准溶液：准确称取K2Cr2O7（分析纯）（在130℃烘3h）19.6132g于250mL烧杯中，以少量水溶解，将全部洗入1000mL容量瓶中，加入浓H2SO4约70mL，冷却后用水定容至刻度，充分摇匀备用[其中含硫酸浓度约为2.5mol·L-1（1/2H2SO4）。0.5mol·L-1FeSO4溶液：称取FeSO4·7H2O140g溶于水中，加入浓H2SO415mL，冷却稀释至1L。此溶液的准确浓度以0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7)的基准溶液标定之。即准确分别吸取3份0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7)的基准溶液各25mL于150mL三角瓶中，加入邻啡罗啉指示剂2～3滴（或加2羧基代二苯胺12～15滴），然后用0.5mol·L-1FeSO4溶液滴定至终点，并计算出的准FeSO4确浓度。硫酸亚铁（FeSO4）溶液在空气中易被氧化，需新鲜配制或以标准的K2Cr2O7溶液每天标定之。邻啡罗啉指示剂：称取邻啡罗啉（分析纯1.485g)与FeSO4·7H2O0.695g，溶于100mL水中。（2）实验步骤准确称取0.5000g土壤样品于500mL的三角瓶中，然后准确加入1mol·L-1(1/6K2Cr2O7)溶液10mL于土壤样品中，转动瓶子使之混合均匀，然后加浓H2SO420mL，将三角瓶缓缓转动1min，促使混合以保证试剂与土壤充分作用，并在石棉板上放置约30min，加水稀释至150mL，加3～4滴邻菲罗啉指示剂，用0.5mol/LFeSO4标准溶液滴定至近终点时溶液颜色由绿变成暗绿色，逐渐加入FeSO4直至生成砖红色为止。结果计算：土壤有机碳（g/kg）=[C(V0-V)×10-3×3.0×1.33/烘干土重]×1000（E5）土壤有机质（g/kg）=土壤有机碳（g/kg）×1.724（E6）式中：1.33——为氧化校正系数；C——为0.5mol/LFeSO4标准溶液的浓度；V0——空白滴定用去FeSO4体积（mL）；V——样品滴定用去FeSO4体积（mL）。6土壤总氮测定方法（1）实验试剂分析纯硫酸（比重1.84）NaOH溶液（400g/L）：400gNaOH溶于1000mLH2O中。2%H3BO3：20gH2BO3（化学纯）溶于1L水中。0.1mol/LHCl：8.3mL37%浓盐酸（密度为1.19）催化剂：硒+硫酸铜（1:1000）：0.1g硒与100g硫酸铜混合均匀。指示剂：0.1%甲基红+0.5%溴甲酚绿（1:1）：溶液1：称取0.1g溴甲酚绿，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100mL；溶液2；称取0.2g甲基红，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100mL；取30mL溶液1，10mL溶液2，混匀即可。（2）实验步骤土样消煮：称取经粉碎通过40~60目/寸0.5000g土样无损地置入已洗涤烘干的消化管中加催化剂5g左右和10mL左右硫酸。将消化管分别放入消化架各个孔内，然后置于消化炉上，然后开启抽气三通上自来水龙头，使抽气三通处于吸气状态，接通电源，在加热初始阶段防止样品飞溅。消化40分钟左右（200℃15分钟，400℃25分钟）。氨的蒸馏：连好仪器管路，在选用手动工作模式时，按一下启动按钮，再打开自来水龙头，这时夹紧侧面排水夹子，按仪器提示操作，待蒸汽稳定，关闭右侧蒸汽开关，放上消化冷却好的样品，右边托盘放上250mL的接收瓶，根据顺序按各个按键分别加入碱（NaOH）50mL，蒸馏水15mL，硼酸50mL，完成好后，马上打开右侧蒸汽开关，再按启动按键，液晶屏提示报警定时器时间，数值减为0时发出蜂鸣声。可观察接收液数量是否达到（一般加原硼酸量要达到150mL以上），接着移下接收瓶，这时关闭右侧蒸汽开关，取下样品待滴定用。滴定：在冷却的接受瓶中，加入指示剂混合液5mL。用0.1mol/L的盐酸滴定至由蓝绿色至刚变为淡紫色为止。记下消耗HCl的毫升数，按下列式子计算蛋白含量：全氮含量（%）=WAMVV100014.0)(0（E7）式中：V——消耗HCl的毫升数；V0——空白实验时消耗HCl的毫升数；M——HCl的摩尔浓度（mol/L）；0.014——1mLHCl的克当量数；A——固定系数（6.25、5.7、5.3等）；W——试样重量（g）。空白测定：不加样品作空白测定。