空气净化器甲醛CADR实验操作手册

..空气净化器甲醛CADR实验操作手册一、实验所需药品.................................................1二、实验设备.....................................................2三、试剂配制.....................................................21.甲醛用水......................................................22.吸收原液......................................................23.吸收液........................................................24.0.1mol/L盐酸溶液............................................25.1%硫酸铁铵溶液...............................................26.甲醛标准溶液.................................................2四、标准曲线.....................................................21.甲醛标准系列..................................................22.计算因子Bg...................................................3五、实验舱准备...................................................31.净化器放置....................................................32.采样点布置....................................................33.实验器材准备..................................................33.调节实验舱参数................................................3六、采样管.......................................................3七、采样方法.....................................................41.一孔采样法（CADR≤170）.......................................42.两孔交叉采样法（170＜CADR≤300）..............................43.三孔交叉采样法（300＜CADR≤400）..............................4八、净化器测试步骤...............................................51.添加甲醛......................................................52.初始浓度......................................................53.开机..........................................................54.采样结束......................................................5九、分析计算.....................................................5十、实验结束.....................................................6附录A：移液枪的使用注意事项................................6附录B：溶液配置............................................7附录C：分光光度计使用注意事项..............................8附录D：CADR计算公式及原理..................................8一、实验所需药品1.酚试剂（C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl），分析纯。2.硫酸铁铵（NH4Fe(SO4)2·12H2O），分析纯。3.浓盐酸，分析纯。4.水中甲醛标准样品，100mg/L20mL。..二、实验设备1.恒流采样器：流量范围0~1L/min。流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后应用皂膜流量计校准采样系列流量，误差小于5%。2.分光光度计：在630nm测定吸光度。3.移液枪：最大体积分别为5mL和1mL。4.具塞比色管，具塞量筒，大型气泡吸收管，容量瓶等。三、试剂配制1.甲醛用水甲醛用水为重蒸馏水，是用双重蒸馏水器，在二次蒸馏的横式烧瓶内加约0.2mg高锰酸钾和氢氧化钠（除去有机物和二氧化碳），进行蒸馏所得的二次蒸馏水。2.吸收原液用天平称取0.1g酚试剂(使用后放回冰箱中保存)，放入小烧杯中，加甲醛用水溶解，倾于100mL具塞量筒中，加入甲醛用水定容至刻度线，摇匀。放入冰箱中，可保存三天。三天之后必须重配。3.吸收液用移液枪吸取5mL吸收原液于100mL棕色容量瓶中，加甲醛用水定容至刻度线，摇匀。此吸收液现用现配，最多不得超过12h。4.0.1mol/L盐酸溶液用移液管吸取8.5mL浓盐酸至1000mL容量瓶中，加水定容至刻度线，摇匀。5.1%硫酸铁铵溶液用天平称取1.0g硫酸铁铵固体，用0.1mol/L盐酸溶液溶解，倾于100mL棕色容量瓶中，加入盐酸定容至刻度线，摇匀。6.甲醛标准溶液用移液枪吸取1mL甲醛标准样品（在标样所采购）放入100mL棕色容量瓶中，加5mL吸收原液，加甲醛用水定容至刻度线，摇匀，放置30min后方可使用。此标液稳定24h。四、标准曲线1.甲醛标准系列10mL具塞比色管9支，按下表制备标准系列。管号012345678标准溶液，mL00.10.20.40.60.81.01.52.0吸收液，mL5.04.94.84.64.44.24.03.53.0甲醛含量，μg00.10.20.40.60.81.01.52.0各管中加入0.4mL1%硫酸铁铵溶液，摇匀后放置15min。..2.计算因子Bg用1cm比色皿，在波长630nm下以水做参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，在Excel表格内绘制曲线，并计算回归斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(μg/吸光度)。如下图中Bg=1/0.34772=2.875877。注意：图中R2必须大于0.9990。五、实验舱准备1.净化器放置将待测净化器放入实验舱。地面型放于地上，桌面型和吸顶型放于700mm的台面上，壁挂型放在架子上并下沿距地面1800mm。如无注明，按出风口高度分类：出风口高度小于700mm放台面上；大于或等于700mm放置在地面上。检查滤芯，接通电源，试运行净化器，确认运行正常及最大档，关闭净化器并用塑料袋罩住。可远程操控的机器直接放到实验舱中央，塑料袋可用胶带连接至操作口以方便取出（确认机器与手机相连）；需手动操作的机器需放置在小推车上并放置在操作口旁边。（复合滤芯对甲醛有吸附，用塑料袋是保证甲醛初始浓度的一致性）2.采样点布置采样点需避开净化器进出风口，距实验舱内壁大于0.5m，相对实验舱地面高度0.5m～1.5m。3.实验器材准备将电加热套、坩埚、温湿度计等放入实验舱内操作口处。大气采样器放在舱外采样口处，秒表一块。3.调节实验舱参数关闭舱门，开启风扇，控制舱内温度为（25±2）℃，相对湿度为（50±10）%。（甲醛背景浓度小于0.1mg/m3，颗粒物背景浓度小于1000个/L）六、采样管大型气泡采样管由两部分组成：进气口部分和出气口部分。装配时，应注意进气内芯距管底1～5mm，同时磨砂接口部分连接紧密。采样管数量根据实际需求选择（最好多选备用），另需有一个采样管（比色管）做空白试样。..用移液枪依次向各管加入5mL吸收液，并用一根硅胶管连接采样管的进出气口位置。七、采样方法因国标要求有至少6个有效数据点（甲醛浓度≥0.1mg/m3），因此需根据净化器的除甲醛CADR选择采样方法。（采样时间最长为60min）1.一孔采样法（CADR≤170）采样点序号计算用时间点min采样时间范围min有效采样时间min使用的采样孔00-21、2154～6212109～112131513～174142018～224152523～2741︰︰︰︰︰2.两孔交叉采样法（170＜CADR≤300）采样点序号计算用时间点min采样时间范围min有效采样时间min使用的采样孔00-21、212.50～55125.53～85238.56～1151411.59～1452514.512～1751︰︰︰︰︰3.三孔交叉采样法（300＜CADR≤400）采样点序号计算用时间点min采样时间范围min有效采样时间min使用的采样孔00-21、2、312.50～55124.52～75236.54～95348.56～1151510.58～1352︰︰︰︰︰实验时可根据实际情况变动采样方法。（慎！）..八、净化器测试步骤1.添加甲醛确定实验舱内环境符合要求，称取适量多聚甲醛固体，使甲醛初始浓度达到（1.0±0.2）mg/m3，将甲醛投放至电加热套中，打开电热套电源，开启风扇，加热10min后关闭电热套，继续扩散10min后关闭风扇。初始的甲醛投入量需提前试验，根据实验舱的大小、投入量和实际浓度计算合适的固体甲醛质量。2.初始浓度风扇停止后用采样器采样（采样流量0.5L/min，采样时间2min）以该测试点的数值为初始浓度。注意：采样前需空跑30s（管道内残留气体与舱内的空气甲醛浓度不同），连接采样管时注意进出气口位置。3.开机拿出罩在机器上的塑料袋，开机至最大档同时秒表开始计时，根据选择的采样方法采样。（同一个采样口，采样间隔超过1min时，下次采样时需空跑30s）4.采样结束当舱内甲醛浓度甲醛浓度＜0.1mg/m3时，结束采样。（结束时间的判断依据甲醛CADR和仪表显示，最好再多采1～2个样品备用）各管中加入0.4mL1%硫酸铁铵溶液，摇匀后放置15min。九、分析计算用1cm比色皿，在波长630nm下以水做参比，用分光光度计测定各管溶液的吸光度。将吸光度1、吸光度2（平行样）、空白吸光度、采样时间、流量分别输入Excel中（表中公式可提前写好），得到甲醛浓度。（计算时注意空白吸光度、采样时间和计算用时间点的改动）选取有效数据点（甲醛浓度≥0.1mg/m3），以时间为横坐标，甲醛浓度为纵坐标，绘制散点图，对散点图添加趋势线，得到斜率即总衰减常数和R2，计算得到甲醛CADR，线性回归的相关系数R2应不小于0.90。如下图中，总衰减常数是0.1276，30m3实验舱甲醛CADR是229.158m3/h，3m3实验舱甲醛CADR是22.392m3/h。..十、实验结束实验完成后，关闭仪器设备电源；所用采样管、容量瓶等玻璃器皿需先用水冲洗3次，再用蒸馏水冲洗，后放入烘箱中干燥保存。实验舱一周清理一次。若实验舱内甲醛浓度超标，必须等浓度降低到安全才可开舱，可以连续开启净化器也可在无人时开舱。严禁在实验室人员未离开时开舱。附录A：移液枪的使用注意事项1.量程的调节..在调节量程时，如果要从大体积调为小体积，则按照正常的调节方法，逆时针旋转旋钮即可；但如果要从小体积调为大体积时，则可先顺时针旋转刻度旋钮至超过量程的刻度，再回