植物中氟化物的测定

实验报告课程名称：环境监测实验指导老师：王凤平成绩：___________实验名称：植物样品中氟化物的测定实验类型：同组学生姓名：一、实验目的和要求二、实验内容和原理三、实验步骤与结果四、实验数据记录和处理五、实验结果与分析一、实验目的和要求植物易受大气中氟化物的污染。通过本实验，熟悉植物中氟化物的酸碱浸提法和离子选择性电极测定方法。二、实验内容和原理氟是人体必需的微量元素，缺乏和过量都会对人的牙齿和骨骼产生不良影响。氟化物的测定有电极法、可见光分光光度法、离子色谱法等。电极法时最常用的方法之一。植物样品先用0.05mol/L硝酸溶液浸提，然后再用0.1mol/L氢氧化钾溶液继续浸提，使样品中的氟转入溶液中。以柠檬酸钠溶液作离子强度缓冲调节剂，用氟离子选择性电极在pH5—6时直接进行测定。(本法对含难溶性氟化物以及有机氟样品不适用。)三、实验步骤与结果1.样品制备将植物组织洗净，并用蒸馏水冲洗，切碎，在烘箱中80℃下鼓风干燥48h。将干燥样品磨细，全部通过40号筛。贮存与清洁、干燥、塞严的塑料瓶中。称样前必须充分混匀。2.标准曲线的绘制：在l00ml容量瓶中，按下表加入试剂，再加水至标线，配成一系列不同浓度的标准溶液。表1标准系列的配置(ml)氟浓度（μ/ml）0.4mol/L硝酸钾0.8mol/L柠檬酸钠5.0105.04.0105.03.0105.0专业：环境工程姓名：学号：日期：地点：P．实验名称：姓名：学号：2.0105.01.0105.00.5105.00105.0取上述各标准溶液约20ml于聚乙烯杯中，由稀到浓在离子活度计或精密酸度计上逐个测定毫伏值，以纵轴表示电位，以横轴的对数表示氟浓度（µg/ml），绘制标准曲线。在测定毫伏值前，先观测电极的响应时间，然后以此响应时间进行测定。3.样品测定：将植物组织洗净，并用蒸馏水冲洗，切碎，在烘箱中80℃下鼓风干燥48h。将干燥样品磨细，全部通过40号筛，贮存与清洁、干燥、塞严的塑料瓶中。称样前须充分混匀。准确称取0.2000g样品，置于50ml聚乙烯杯中，加入20ml0.05mo/l硝酸溶液，在电磁搅拌器上搅拌20min，然后加入20ml0.1mol/L氢氧化钾溶液，继续搅拌20min。加入5ml0.4mol/L柠檬酸钠溶液（①含10.0μg/ml氟②不含氟）及5.0ml0.2mol/L硝酸溶液(此时溶液pH值在5.5左右)，以下同标准曲线测定方法读取电位值。在标准曲线上查算所测定样品的氟浓度。四、实验数据记录和处理1.标准曲线的绘制及检出限C0的计算表2标准曲线数据浓度c(μg/mL)电位φ(mV)lgc0362—0.5312-0.301.028502.02590.303.02470.484.02400.605.02370.70P．实验名称：姓名：学号：根据上表,做出标准曲线：图1标准曲线图计算检出限：lgC0=[(362-286.03)/(-80.752)]=-0.9408C0=10-0.9408=0.114μg/mL2.植物样品氟含量CF的计算表3实验数据记录表实验组编号样品质量/g电位值（不加标）/mv电位值（加标）/mv10.200626825820.199826826430.200027126140.200426826250.200726926260.2000275261P．实验名称：姓名：学号：C=10[(268-286.03)/(-80.752)]=1.672μg/mLCF=C×50/W=1.672×50/(0.2004×0.99)=421.42mg/kg3.加标回收率、标准偏差及相对标准偏差的计算表4实验数据处理表实验组编号不加标组浓度/μg∙mL-1加标组浓度/μg∙mL-1不加标组含量/mg∙kg-1加标组含量/mg∙kg-1加标回收率11.6722.224421.42308.1759.7%21.6721.874421.42220.9320.2%31.5352.042387.63263.1350.7%41.6721.984421.42247.9931.2%51.6251.984408.92247.6235.9%61.3702.042345.96263.1367.2%（1）.加标回收率计算21100%CCPCC=(10.0μg/mL)×5mL÷50mL=1.0μg/mL（2）.平均含量F1=401.13mg/kgF2=258.49mg/kg（3）.标准偏差])()()[(122221xxxxxxnSDn所以S1=27.45mg/kgS2=26.30mg/kg（4）.相对标准偏差E=SD/F所以E1=6.84%E2=10.17%4.标准样品通过在直线最拟合处取点，得到标样浓度为3.043μg/LP．实验名称：姓名：学号：五、实验结果与分析1.本实验测得该离子选择性电极的检出限为0.114μg/L，说明该电极可以测量的最小氟离子质量浓度为0.111μg/L左右，且在此浓度下无法进行精确测量，误差较大。2.标准曲线的拟合度为0.9949，没有达到要求的0.999的标准。3.加标回收率普遍偏低，说明大家对实验操作还不是很熟练。4.准确度与精密度：分析结果的准确度是指分析结果与真实值的接近程度，分析结果与真实值之间的差别越小，则分析结果的准确度越高。准确度的高低用误差来衡量；精密度是多次平行测定结果相互接近的程度，精密度越高表示结果的重复性或再现性好。精密度的高低用偏差衡量。其中，精密度是保证准确度的先决条件。