XRD数据分析教程(Highscore-和Jade)

1主要内容①Highscore软件②Jade软件物相检索晶粒尺寸择优取向结晶度物相检索晶胞参数晶粒尺寸结晶度1主要内容①Highscore软件②Jade软件物相检索晶粒尺寸择优取向结晶度物相检索晶胞参数晶粒尺寸结晶度一、Highscore——物相检索1、打开文件2、物相检索——点击“Analysis”中物相检索键，然后点击“search”即可3、图中右侧检索完会显示可能的物质及其标准PDF卡片号4、点击“Treatment”中寻峰键，会显示出峰的位置、强度、半高宽5、点击“ReferencePattern”输入前面物相检索可能存在物质的PDF卡片号，点击“Load”进行比对6、若样品是纯净物，则必须与单一PDF卡片都能匹对上；若样品是混合物，则要匹对多个PDF卡片二、Highscore——晶粒尺寸谢乐公式：D=kλ/βcosθD:晶粒尺寸；λ：X射线波长；β：衍射峰值半高宽的宽化程度；θ：布拉格角；K：Scherrer常数（已知）寻峰可能到所需参数，计算前几个主极大的D值，算出平均值得到晶粒尺寸5三、择优取向问题：为什么我合成的产物峰位与标准PDF卡片都对的上，而第三主极大变为第四主极大了？晶体围绕第四主极大方向取向排列，发生择优取向此处以HA为例：Lc和La可由谢乐公式算出四、Highscore——结晶度1、先寻峰，然后点击“Scanlist”，点击该物质名称，在最右侧“ScanStatistics”中把“ConstantBackgroud”参数设置为290.75，即可显示物质结晶度2一、Jade软件——物相检索1、打开文件（ASC格式）32、物相鉴定——选择物相种类及所含元素，选择完毕点击“OK”3、得到可能的物质，此处比对峰位不方便，利用Highscore逐一比对峰位优点：匹对物质较为准确，有标准物质晶胞参数4、双击下列任意物质，会出现此物质标准PDF卡片二、Jade——晶胞参数1、点击Option中“CalculateLattice”，输入计算晶胞参数所需参数2θd（hkl）abc显示结果2θ、d、(hkl)如何得到？选择晶系2、寻峰找2θ和晶面间距d3、点击“View”，输出寻峰报告，可见2θ、晶面间距d、半高宽FWHM；点击寻峰报告中峰位，在途中可现实此封位置（图中红线），此处比Highscore便于观察半个峰的位置4、寻峰得到2θ和晶面间距d，标准卡片中得到(hkl)，输入参数得到样品晶胞参数三、Jade——晶粒尺寸谢乐公式：D=kλ/βcosθD:晶粒尺寸；λ：X射线波长；β：衍射峰值半高宽的宽化程度；θ：布拉格角；K：Scherrer常数（已知）寻峰得到2θ和半高宽β，带入公式，计算前几个主极大得到平均晶粒尺寸计算晶粒尺寸(方法一)（拟合后size&strainplot才可以按）计算晶粒尺寸(方法二)1、点击图示“BG”图标，手动拖动图中“红点”调整基准线42、再次点击图示“BG”图标，扣除背底；3、选择图示红色虚线所标快捷键，手动选择所需峰，可显示出此峰：面积、强度I、半高宽FWHM6四、Jade——结晶度1、平滑，去除噪音干扰引起72、调整基线扣除背底83、点击整体拟合键，若出现以下情况，说明一次拟合峰数太多，可选择区域分开拟合94、拖动鼠标，选择区域（蓝色部分）显示部分衍射峰，点击整体拟合键误差（小于5%）5、点击局部拟合键，手动填峰，再点局部拟合键，以此重复，使图中红色基线基本为直线，R值小于5%即可6、拟合完成后，点击“View”中显示拟合报告7、与标准PDF卡片比对，点击去除手动添加的峰和标准卡片中不存在的峰，即可显示结晶度