熔点测定

浙江工业大学化学实验教学中心强根荣网址：熔点测定基础化学实验（Ⅱ）一、实验目的熔点测定1.了解熔点测定的意义和应用。2.掌握熔点测定的操作方法。二、实验原理熔点测定熔点是固体化合物在101.325KPa下固—液两相处于平衡时的温度。纯净的固体有机物一般都有固定的熔点，一个纯化合物从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔程或熔距，其熔程一般不超过0.5~1℃。当化合物中混有可熔性杂质时，熔程较长，熔点降低。因此，可以通过测定熔点来鉴定有机物，并根据熔程的长短来判断有机物的纯度。图1是一种物质固相的蒸气压随温度变化的曲线和该物质液相的蒸气压随温度变化的曲线，由于固相蒸气压随温度变化的速度大于液相，使两条曲线交于M点。在M点处，固液两相蒸气压相同，固液两相并存，这时的温度（Tm）即为该物质的熔点。图1物质的温度与蒸气压关系图三、实验方法熔点测定（一）毛细管法1.熔点管的制备:内径约1mm，长75mm的毛细管（可自制或用市售毛细管），将其一端在酒精灯上封口，即制得熔点管。2.样品的填装:样品装填紧密，高度约为2~3mm。3.仪器装置:Thiele管（又叫b型管或熔点测定管）。4.熔点测定:加热时先快后慢，在距离熔点15-20℃时，应控制加热速度，使温度每分钟上升1~2℃。有小液滴出现时，表明样品已开始融化即初熔（或始熔），记下此温度T1。待固体样品恰好完全溶解成透明液体即全熔时再迅速记下温度T2。这个温度范围即为样品化合物的熔程。在测定过程中，还要观察和记录是否有萎缩、变色、发泡、升华及碳化等现象。三、实验方法熔点测定图2毛细管测定熔点的装置三、实验方法熔点测定图3X-4型显微熔点测定仪图4显微熔点测定仪结构示意图（二）数字显微熔点仪测定法三、实验方法熔点测定1.把少量干燥的待测样品放在表面皿上，用玻璃钉研细。2.取两片干净的载玻片，将适量待测样品（不大于0.01mg）放在一片载玻片上并使样品分布薄而均匀，盖上另一片载玻片，轻轻压实，然后放置在热台中心。3.盖上隔热玻璃。4.松开显微镜的升降手轮，上下调节显微镜，直到从目镜中能看到熔点热台中央的待测样品轮廓时锁紧该手轮；然后调节调焦手轮，直至能清晰地看到待测样品为止。5.打开电源开关，调节测温仪，显示热台即时的温度值（注意：测试操作过程中，熔点热台属高温部件，一定要使用镊子夹持放入或取出样品。严禁用手触摸，以免烫伤！）。6.根据被测熔点样品的温度值，控制调温手钮以期达到在测样品熔点过程中，前段升温迅速，中段升温渐慢，后段升温平缓。具体方法如下：先将两调温手钮顺时针调到较大位置，使热台快速升温。当温度接近被测样品熔点以下40℃左右时（中段），将调温手钮逆时针调节至适当位置，使升温速度减慢。在被测样品熔点值以下10℃左右（后段）时，调整调温手钮，控制升温速度约每分钟1℃左右。三、实验方法熔点测定7.观察被测样品的熔化过程，记录初熔和全熔时的温度值，用镊子取下隔热玻璃和载玻片，即完成一次测试。如需重复测试，只需将散热器放在热台上，电压调为零或切断电源，使温度降至熔点值以下40℃即可进行另一次测试。8.对已知熔点的样品，可根据所测样品的熔点值及测温过程，适当调节调温旋钮，实现测量；对未知熔点样品，可先用中、较高电压快速初测一次，找到物质熔点的大约值，再根据该值适当调整和精细控制测量过程，最后实现较精确测量。9.精密测试时，对实测值进行修正，并多次测试，计算平均值。10.测试完毕，应及时切断电源。四、实验内容肉桂酸的制备1.采用数字显微熔点仪，用肉桂酸作为样品，研细，进行熔点测定的练习。2.采用数字显微熔点仪，测定未知样的熔点。