高三化学专题突破--实验基础与常见物质的制备和提纯

1高三化学专题--实验基础与常见物质的制备和提纯一、近年考题分析2012年2011年2010年选择题第9题、10题第10题、23题第22题填空题32(2)、33(1)33题(2)32(2)、33(3)化学是以实验为基础，高考这部分仍然是考试的重点和难点，但也是易突破和获取高分的重要部分，预计考查的方面主要是：①仪器的选择，②操作名称，③装置图形，④除杂方法，⑤调节pH值手段，⑥离子检验，⑦实验步骤的设计等等。请根据个人情况进行查漏补缺、针对性训练巩固。二、热点分析热点一：常见重要实验中关键仪器1、过滤中用到的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒、______。2、分液过程中用到的玻璃仪器有：烧杯、______。3、配置250ml0.2mol/L氯化钠溶液中用到的玻璃仪器有__________________________。4、将硫酸铜晶体研碎的仪器是：____________，加热时盛放的仪器是：_______________。5、中和热的测定中用到的玻璃仪器有：____________。6、用0.0100mol/L的高锰酸钾溶液滴定20.00ml未知浓度的硫酸亚铁溶液(浓度接近0.0100mol/L)用到的玻璃仪器有：___________________________。7、检验钠盐中是否含有钾盐时用到的仪器有：___________________________。8、石油的分馏中用到的玻璃仪器有：_____________________。热点二：操作或操作名称或操作目的9、两种（或两种以上）的液体混合物常用：_______或_______方法10、固体和液体混合物常用，____________方法11、两种或多种溶解度不同的溶质分离方法：____________或____________12、稀溶液中获取含结晶水合物时的操作为：_________________________13、提纯AgCl胶体（其中含有NaCl和AgNO3，）_________________________。14、从海水中制备溴单质时需向一定体积的海水中通入氯气的目的是_____________，然后滴加一定量的CCl4的目的是_____________________________。热点三：装置图、表述的匹配15、根据实验目的判断下列实验操作或装置正确的是()选项ABCD目的实验室制O2配制稀硫酸溶液在铁制品上镀铜净化精制淀粉胶体装置或操作216、用下列实验装置进行实验，能达到相应实验目的的是()17、（双项）下述实验能达到预期目的的是()编号实验内容实验目的A将SO2通入酸性KMnO4溶液中证明SO2具有氧化性B将Cl2通入NaBr溶液中比较氯与溴的氧化性强弱C将铜与浓硝酸反应生成的气体收集后用冰水混合物冷却降温研究温度对化学平衡的影响D分别向2支试管中加入相同体积不同浓度的H2O2溶液，再向其中1支加入少量MnO2研究催化剂对H2O2分解速率的影响18、下述实验不能达到预期实验目的的是()序号实验内容实验目的A向盛有10滴0.1mol·L－1AgNO3溶液的试管中滴加0.1mol·L－1NaCl溶液，至不再有沉淀生成，再向其中滴加0.1mol·L－1Na2S溶液证明AgCl能转化为溶解度更小的Ag2SB向2mL甲苯中加入3滴酸性KMnO4溶液，振荡；向2mL苯中加入3滴酸性KMnO4溶液，振荡证明与苯环相连的甲基易被氧化C向Na2SiO3溶液中通入CO2证明碳酸的酸性比硅酸强D向淀粉溶液中加入稀硫酸,水浴加热，一段时间后，再加入新制的氢氧化铜悬浊液并加热验证淀粉已水解19、下表中实验“操作和现象”与“结论”对应关系正确的一组是()操作和现象结论A向纯碱中滴加足量浓盐酸，将产生的气体通入苯酚钠溶液，溶液变浑浊酸性：盐酸碳酸苯酚B取某溶液少量，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，出现白色沉淀该溶液中一定含有大量的SOC取少量Fe(NO3)2试样加水溶解，加稀硫酸酸化，滴加KSCN溶液，溶液变为血红色该Fe(NO3)2试样已经变质D在新制的银氨溶液试管中加入适量葡萄糖溶液，沸水浴加热，试管内壁附着一层银白色金属葡萄糖是还原性糖热点四：除杂与分离20、为提纯下列物质（括号内的物质是杂质），所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是（双项）被提纯的物质除杂试剂分离方法A氯化钠溶液（碘化钠）氯水、四氯化碳萃取、分液B氯化铵溶液（氯化铁）氢氧化钠溶液调节pH=4，过滤C三氧化碳（一氧化碳）氧化铜粉末加热D苯（苯酚）氢氧化钠溶液过滤321、下表中除去杂质应选用的试剂或操作方法正确的是()序号物质杂质除杂质应选用的试剂或操作方法AKNO3溶液KOH加入FeCl3溶液，并过滤BFeCl3溶渡FeCl2加入稍过量双氧水后放置CCOO2通过灼热的铜网后收集气体DK2CO3固体NaHCO3置于坩埚中加热热点五：pH调节、实验步骤的设计等22、废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境。实验室利用废旧电池的铜帽（Cu、Zn总含量约为99%）回收Cu并制备ZnO的部分实验过程如下：(1)①铜帽溶解时加入H2O2的目的是____________________（用化学方程式表示）。②铜帽溶解完全后，需将溶液中过量的H2O2除去。除去H2O2的简便方法是___________。(2)为确定加入锌灰（主要成分为Zn、ZnO，杂质为铁及其氧化物）的量，实验中需测定除去H2O2后溶液中Cu2+的含量。实验操作为：准确量取一定体积的含有Cu2+的溶液于带塞锥形瓶中，加适量水稀释，调节溶液pH=3～4，加入过量的KI，用Na2S2O3标准溶液滴定至终点。上述过程中反应的离子方程式如下：摇摇2Cu2++4I－=2CaI(白色)↓+I2，2S2O32－+I2=2I－+S4O62－①滴定选用的指示剂为______________，滴定终点观察到的现象为__________________。②若滴定前溶液中的H2O2没有除尽，所测定的Cu2+含量将会____________（填“偏高”、“偏低”或“不变”）。(3)已知pH11时Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成[Zn(OH)4]2－。下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH（开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol·L－1计算）。开始沉淀的pH沉淀完全的pHFe3+1.13.2Fe2+5.88.8Zn2+5.98.9实验中可选用的试剂：30%H2O2、1.0mol·L－1HNO3、1.0mol·L－1NaOH,由除去铜的滤液制备ZnO的实验步骤依次为：①_________________；②______________________；③过滤；④___________________________；⑤过滤、洗涤、干燥；⑥900℃煅烧。文档来自：江苏快3平台出租、利用硫酸渣（主要含Fe2O3、SiO2、Al2O3、MgO等杂质）制备氧化铁的工艺流程如下：(1)“酸浸”中硫酸要适当过量，目的是①提高铁的浸出率，②_________________________。(2)“还原”是将Fe3+转化为Fe2+，同时FeS2被氧化为SO42－，该反应的离子方程式为________________________________。4(3)为测定“酸浸”步骤后溶液中Fe3+的量以控制加入FeS2的量。实验步骤为：准确量取一定体积的酸浸后的溶液于锥形瓶中，加入HCl、稍过量SnCl2，再加HgCl2除去过量的SnCl2，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定，有关反应方程式如下：2Fe3++Sn2++6Cl－==2Fe2++SnCl62－，Sn2++4Cl－+2HgCl2==SnCl62－+Hg2Cl2↓,6Fe2++Cr2O72－+14H+==6Fe3++2Cr3++7H2O。①若SnCl2不足量，则测定的Fe3+量______（填“偏高”、“偏低”、“不变”，下同），②若不加HgCl2，则测定的Fe3+量_________。(4)①可选用_________________（填试剂）检验滤液中含有Fe3+。产生Fe3+的原因是________________________________（用离子反应方程式表示）。②已知部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表：沉淀物Fe(OH)3Al(OH)3Fe(OH)2Mg(OH)2Mn(OH)2开始沉淀2.73.87.59.48.3完全沉淀3.25.29.712.49.8实验可选用的试剂有：稀HNO3、Ba(NO3)2溶液、酸性KMnO4溶液、NaOH溶液，要求制备过程中不产生有毒气体。请完成由“过滤”后的溶液模拟制备氧化铁的实验步骤:a．氧化：___________________。b．沉淀：___________________。c．分离，洗涤；d．烘干，研磨。24、酒在酿造过程中部分醇会转化为羧酸，进而形成各种酯类化合物，使酒具有了特殊的香味。国家标准规定，优质高度浓香型白酒总酸量（以乙酸计）应不少于0.30g/L，总酯量（以乙酸乙酯计）应不少于2.0g/L。回答下列问题：(1)米酒中乙醇含量可采用蒸馏法测定，装置如右图所示。仪器A的名称是_______________；A中温度计的位置正确的是______(选填a、b或c)；(2)收集乙醇的锥形瓶需置于冰水浴中，其目的是______。欲收集无水乙醇，可加入足量的____________（填物质名称）后再进行蒸馏。(3)为测定某白酒样品的总酸量，取20.00mL样品于锥形图Ⅰ瓶中，加入酚酞指示剂2滴，用0.010mol/L的NaOH标准溶液滴定至终点。判断终点的依据是__________________________。若该白酒样品为优质级，则消耗NaOH溶液体积应不小于______mL。(4)白酒中的总酯量可用返滴法测定。往上题滴定后的溶液（恰好至终点）中再加入20.00mL0.100mol/LNaOH标准溶液，用图II装置水浴加热半小时。冷却后用0.100mo]/L的硫酸标准溶液滴定至终点。加热半小时的目的是_____________________________。已知最终消耗硫酸标准溶液7.70mL，该白酒样品中总酯量为______g／L。(5)下列操作会使总酯量测定结果偏高的是____________（选填编号）a．加热时未使用水浴和冷凝管b．选用了甲基橙为指示剂c．滴定前滴定管内无气泡，滴定后产生气泡d．滴定管未用硫酸标准溶液润洗(6)图Ⅰ和图Ⅱ的装置中均用到了冷凝管，其进水口分别为_______（选填编号）a．①③b．②④c．②③d．①④5参考答案1、（普通）漏斗2、分液漏斗3、250ml容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管4、研钵、坩埚5、温度计，环形玻璃搅拌棒、大小烧杯各一个6、酸式滴定管（+移液管），锥形瓶、胶头滴管（加指示剂用）7、酒精喷灯、铂丝（或光亮的铁丝）、蓝色钴玻璃8、分馏烧瓶，温度计、冷凝管、牛角管（尾接管）、锥形瓶9、蒸馏、分馏（有时也可以用萃取）10、过滤11、蒸发浓缩、冷却结晶，过滤；蒸发浓缩、趁热过滤12、加热蒸发出现晶膜时停止加热，利用余热将多余的水份热蒸发13、将胶体放入半透膜袋内并系住袋口，将其置于流动的清水中14、将溴离子氧化为溴单质；萃取溴单质（富集溴）15、D16、D17、BC18、D19、A20、AC21、B22、(1)①Cu+H2O2+H2SO4=CuSO4+2H2O②加热（至沸）(2)①淀粉溶液蓝色褪去②偏高(3)①向滤液中加入适量30%H2O2，使其充分反应②滴加1.0mol·L－1NaOH,调节溶液pH约为5(或3.2≤pH5.9)，使Fe3+沉淀完全④向滤液中滴加1.0mol·L－1NaOH，调节溶液pH约为10(或8.9≤pH≤11)，使Zn2+沉淀完全23、(1)抑制Fe3+的水解(2)14Fe3++FeS2+8H2O==15F