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高锰酸钾的定性和定量分析一、目的要求1.了解紫外-可见吸光光度法的特点,物质对光的选择性吸收,吸收曲线。2.掌握朗伯-比耳定律,以及运用朗伯-比耳定律定量分析的方法。3.掌握紫外-可见分光光度计的基本结构、工作原理,了解其主要部件的基本性质和工作原理。二、基本原理紫外-可见分光光度法,是以溶液中物质分子对光的选择性吸收为基础而建立起来的一类分析方法。紫外-可见吸收光谱图是指固定试样浓度和吸收池厚度,以吸收度(或透光率)对波长所作的曲线。根据朗伯-比耳定律:A=εbc,当入射光波长λ及光程b一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标,浓度c为横坐标的标准曲线,测出试液的吸光度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即未知样的含量。三、仪器及试剂1.仪器SP-1901UV型紫外可见分光光度计(上海光谱仪器有限公司);二面通石英比色皿一对(10mm×10mm);移液管、吸量管、100mL容量瓶2.试剂高锰酸钾标准液:1g/L四、实验步骤1.仪器调试①启动计算机,打开主机电源开关,启动工作站并初始化仪器。②在工作界面上选择测量项目(光谱扫描,光度测量),本实验选择光度测量,设置测量条件(测量波长等)。③将空白放入测量池中,点击START扫描空白,点击ZERO校零。④选择最大吸收波长及标准曲线的制作。2.高锰酸钾标准工作溶液系列的配制高锰酸钾标准液(1g/L)编号12345移取标准溶液量(mL)1.002.005.007.008.00标准溶度(mg/L)10205070803.最大吸收波长的选择及标准曲线的制作:对高锰酸钾标准工作溶液进行波长扫描,选择最大吸收波长,在波长处190-800nm分别测定各标准溶液的吸光度A,记录最大波长。4.样品测定:取待测样品溶液,按上述方法测定525nm处的吸光度。五、数据及处理1.以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,选择测量的最适宜波长条件(计算机处理数据)。2.以高锰酸钾浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。3.根据样品溶液的吸光度,从标准曲线上查出待测样品中高锰酸钾的浓度。附:高锰酸钾溶液紫外-可见光光谱曲线高锰酸钾溶液标准曲线
本文标题:高锰酸钾的定性和定量分析11
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