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本科毕业论文题目学院名称专业班级学生姓名导师姓名年月日微波辅助合成对氧化亚铜晶体结构的影响作者姓名专业指导教师姓名专业技术职务山东轻工业学院本科毕业论文原创性声明本人郑重声明:所呈交的毕业论文,是本人在指导教师的指导下独立研究、撰写的成果。论文中引用他人的文献、数据、图件、资料,均已在论文中加以说明,除此之外,本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文研究做出重要贡献的个人和集体,均已在文中作了明确说明并表示了谢意。本声明的法律结果由本人承担。毕业论文作者签名:年月日山东轻工业学院关于毕业论文使用授权的说明本毕业论文作者完全了解学校有关保留、使用毕业论文的规定,即:学校有权保留、送交论文的复印件,允许论文被查阅和借阅,学校可以公布论文的全部或部分内容,可以采用影印、扫描等复制手段保存本论文。指导教师签名:毕业论文作者签名:年月日年月日目录摘要…………………………………………………………………1第一章序论………………………………………………………21.1氧化亚铜简介………………………………………………………21.2氧化亚铜的晶体结构………………………………………………21.3氧化亚铜的特性……………………………………………………21.4氧化亚铜的应用及展望………………………………………………31.4.1氧化亚铜的应用……………………………………………………31.4.2氧化亚铜未来展望…………………………………………………41.5氧化亚铜的制备方法…………………………………………………41.5.1传统的制备方法……………………………………………………41.5.2未来制备方法的发展趋势…………………………………………61.5.3本文采用的制备方法………………………………………………61.6选题依据及内容…………………………………………………71.6.1选题依据…………………………………………………………71.6.2实验内容…………………………………………………………7第二章氧化亚铜的制备…………………………………………72.1反应原理…………………………………………………………72.2氧化亚铜殊形貌的形成机理………………………………………82.3试剂与仪器………………………………………………………92.4溶液的配制………………………………………………………9第三章单因素实验………………………………………………103.1淀粉还原剂的用量对氧化亚铜晶体的影……………………………103.1.1实验过程…………………………………………………………103.1.2XRD图谱分析……………………………………………………103.1.3SEM扫描分析……………………………………………………113.2微波功率对氧化亚铜晶体的影响…………………………………123.2.1实验过程…………………………………………………………123.2.2XRD图谱分析………………………………………………………133.2.3SEM扫描分析……………………………………………………143.3溶液PH值对氧化亚铜晶体的影响…………………………………143.3.1实验过程…………………………………………………………143.3.2XRD图谱分析……………………………………………………153.3.3SEM图像分析……………………………………………………163.4微波反应时间对氧化亚铜的影响…………………………………173.4.1实验过程…………………………………………………………173.4.2XRD图谱分析……………………………………………………173.4.3SEM图像分析……………………………………………………183.5本章小节…………………………………………………………18第四章结论与展望………………………………………………184.1结论…………………………………………………………………184.2展望…………………………………………………………………19参考文献…………………………………………………………………20致谢……………………………………………………………………21齐鲁工业大学2013届本科生毕业论文1摘要微波在合成化学上的应用代表着这个领域的一个重要突破。它大幅度的改变了化学合成反应的执行和在科学界中人们对它的看法。微波辅助合成法是一种快速高效绿色的合成方法,在合成领域具有广泛的应用前景。本文通过单因素实验利用微波辅助法合成氧化亚铜纳米粉体来确定最佳实验条件,探讨了淀粉还原剂的用量、微波功率、反应时间及溶液pH等因素对氧化亚铜晶体结构的影响。用XRD、SEM等测试手段对氧化亚铜粉体的物相组成、粒度大小和颗粒结构进行表征和分析。分析结果表明最佳实验条件为:在CuSO4(1mol/L)溶液和NaOH(2mol/L)溶液用量各为10ml时,还原剂淀粉R最佳用量为3.5g、微波功率最佳为中火档320W、微波反应时间为10min、反应溶液pH值为10。在该反应条件下,取得了较好的提取效果,得到的纳米粉体纯度较高,颗粒形貌在电子扫描下表现为球形,无团聚现象发生且晶粒尺寸较小,经过XRD图谱分析后计算得到氧化亚铜的晶粒尺寸在12nm左右。关键词:氧化亚铜晶体淀粉用量反应时间微波功率PH形貌特征ABSTRACTTheapplicationofmicrowaveinsyntheticchemistryrepresentsanimportantbreakthroughinthisfield.Itgreatlychangedthechemicalsynthesisofexecutionandviewsinthescientificcommunity.Microwaveassistedsynthesismethodisarapid,efficientandgreensynthesismethod,andithasawideapplicationprospectinthefieldsofsynthesis.Inthispaper,synthesisnanometerpowderofcuprousoxidetodeterminetheoptimumexperimentalconditionsbysinglefactorexperimentmethodaccordingtousemicrowaveassistedmethod,andwediscussedtheinfluenceoftheamountofreducingagentaboutstarch,microwavepower,reactiontime,andsolutionpHofcuprousoxidecrystalstructure.UsingXRD,SEMandothertestingmethodsofcuprousoxidepowdertoanalyze,characterizephasethecomposition,particlesizeandstructureoftheparticles.Analysisresultsshowthatthebestexperimentalconditionsisthat,relativestarchdosageofreductantis3.5g,microwavepoweroffireis320W,pHvalueofthereactionsolutionis10,themicrowavereactiontimeis10min.ontheconditionofreactionconditions,weachievedbetterextractioneffect,highpurity,particleshapearespherical,thereisnoagglomeration.cuprousoxideparticlesizeofabout12nm.Keywords:Cuprousoxidecrystal;Starchcontent;Reactiontime;Microwavepower;PH;Morphology;齐鲁工业大学2013届本科生毕业论文2第一章序论1.1氧化亚铜简介氧化亚铜为一价铜的氧化物,鲜红色粉末状固体,几乎不溶于水,在酸性溶液中歧化为二价铜。氧化亚铜为红色或暗红色八面立方晶系结晶性粉末。相对密度6.0,熔点1235℃,在1800℃失去氧。不溶于水和醇,溶于盐酸、氯化铵、氨水,微溶于硝酸。溶于盐酸生成白色氯化亚铜结晶粉末。遇稀硫酸和稀硝酸生成铜盐。在空气中会迅速变蓝。能溶于浓碱、三氯化铁等溶液中。在湿空气中逐渐氧化成黑色氧化铜。在酸性溶液中歧化为二价铜,说明在溶液中,二铜离子的稳定性大于一价铜离子,例如氧化亚铜和硫酸反应,生成硫酸铜和铜。氧化亚铜与氨水和氢卤酸反应,因生成络合物,不歧化成二价铜和铜,氧化亚铜溶于浓氨溶液形成无色配合物[Cu(NH3)2]+(铜(I)铵离子),其在空气中被氧化为蓝色的[Cu(NH3)4(H2O)2]2+(二水合铜(II)氨离子)氧化亚铜可溶于盐酸生成HCuCl2(氯化亚铜的配合物),也可溶于硫酸及硝酸分别形成硫酸铜及硝酸铜[1]。1.2氧化亚铜的晶体结构现在已知的晶体形态有金字塔型、花样型、十二面体型、立方晶型、线型、空心球型等。氧化亚铜的晶体结构为:图1-1.氧化亚铜晶体结构(ZnS型)氧化亚铜晶体属于立方晶系,在晶体单位晶胞中,O2-位于晶胞的顶角和体中心,Cu2+则位于4个相互错开的1/8晶胞立方体的中心,每个Cu2+与2个O2-连结,作直线排列,Cu2+与O2-的配位数为2。1.3氧化亚铜特性氧化亚铜是p型半导体材料,具有活性的空穴一电子对,具有量子效应,同时也具有纳米材料表面积巨大、表面能极高等特性,并体现出良好的光电子转换性、催化活性、强大的吸附性、杀菌活性、低温顺磁性等特性。有科学家指出纳米氧化亚铜的某些性质为波色一爱因斯坦凝聚子理论提供了良好佐证,这也为其更广泛的应用提供齐鲁工业大学2013届本科生毕业论文3了理论基础[2]。1.4氧化亚铜的应用及展望1.4.1氧化亚铜的应用氧化亚铜的用途非常广泛。除了可作为船舶防腐涂料及杀虫剂,也可在有机合成中作为催化剂使用,更应用陶瓷和电子器件方面。由于量子尺寸效应,纳米级氧化亚铜具有特殊的光学、电学及光电化学性,在太阳能电池、传感器、、超导体、制氢和电致变色等方面有着潜在的应用,氧化亚铜在玻璃工艺中用作红玻璃着色剂,在陶瓷工艺中用作红瓷釉着色剂。(1)纳米氧化亚铜的催化活性早在1998年美国科学家就已经将纳米氧化亚铜用于水的光解。应用纳米Cu2O和纳米CuO复合体对水和甲醇进行了光分解,可能成为一种有推广价值的光能向氢能转化方法;用装载于胶岭石的纳米氧化亚铜,也可使混有甲醇的水催化分解。此外,纳米氧化亚铜还被应用于有机污染物的处理上,如冉东凯[3]等人在无光无搅拌条件下研究了其降解亚甲基蓝的性能,在最优催化条件下50min降解率高达到95%以上。纳米氧化亚铜复合材料可以使其性能进一步优化,纳米氧化亚铜可以在可见光照下降解甲基橙,并且当其与纳米Ag形成Ag/Cu2O复合物后,其光催化甲基橙分解效果得到了很大的提高,可能是由于纳米Ag的引入对纳米氧化亚铜空穴电子对产生了影响。纳米氧化亚铜还可以光降解硝基苯酚、用于制备防污涂料、催化制备聚合碳纳米纤维等。(2)纳米氧化亚铜的光电子转换性质纳米氧化亚铜禁带宽度为2.17eV,是少数可被可见光激发的半导体材料,具有光电转换性质[4],理论转换率高达20%。在无催化剂条件下,用气相沉积法在单质Si表面成功制备了P-Cu2O/n-AZOp-n异质结[5]。光电子激发谱测试显示,在纳米氧化亚铜掺杂后,ZnO的显著绿光带消失,产品具有整流效应。该研究为n型掺杂提供了一条可行性的方法途径。(3)纳米氧化亚铜的抗菌活性纳米氧化亚铜可与化合物中的巯基、二硫键反应,生成相应的巯基铜化合物。而巯基、二硫键在微生物正常生命活动中发挥着关键作用。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