钛铁中氧氮的测定

钛铁中氮含量测定方法及步骤一、方法：引用《惰气熔融-热导法测定钛铁氮》(源自《冶金分析》2010.30（9）-0060-03)，《高温钛合金中氧氮的同时测定》（源自《分析实验室》2001年11月第20卷第6期）.二、实验准备1、仪器、化学物质、其他器材准备ON836力可氧氮分析仪、带盖镍囊620-605，纯镍助溶剂（熔点15350C）、烘箱、去离子水、移液管10ml、1ml移液管各1只,400ml烧杯1个、毛细吸管、500ml容量瓶1个，100ml容量瓶若干。2、氮标准溶液配制（1）10mg/ml氮标准溶液A:准确称取已在1050C烘箱中烘干2小时并冷却的优级纯KNO336.0910g,放入400ml烧杯中（防止挂壁），加入去离子水200ml(冲洗烧杯壁)，低温加热使其溶解（400C溶解度为60克），将上述溶液转移至500ml容量瓶中,反复冲洗烧杯，最后溶液定容至500ml并摇均。（2）1.0mg/ml氮标准溶液B：准确移取A溶液10ml至100ml容量瓶中，定容摇匀。（3）不同质量分数氮标准溶液配制：可取A或B溶液应用以上方法配制成0.001%、0.05%、0.10%0.20%溶液待用。注意事项：器皿使用前、转换使用前要用去离子水清洗3次以上。三、建立方法1、空白测量：（1）仪器使用前、试剂、部件要更新维护.新建方法参数中W设定为5000KW,平衡压力1.3MPa,取消比较水平。（2）测量10次带盖镍囊氮的空白最终平均值要保证在0.5PPM,测定标准偏差要求与均值接近为佳，氮以10倍标准偏差确定检出下限，检出限以3倍标注偏差定义，上限为0.20%。（3）空白校正保存。2、分别用毛细吸管取（二）中0.2000g质量分数为0.001%、0.05%、0.10%0.20%的标液放入不同镍囊中，记录各自质量，烘箱低温烘干均为10分钟、取出加盖压实。3、依质量分数从低到高分析、保证测量平行性，并保证达到第一条关于检出限要求。4、以实际分析值为横坐标、质量分数为纵坐标（可采用仪器曲线），最小二乘法回归计算曲线，R2保证在0.995以上。四、试样分析：称取0.2000g试样，加入4.5倍试样的镍助溶剂于镍囊中加盖压实分析，多次结果符合上述平行性及检测限要求，所测结果数值在上述曲线反计算求得质量分数。