钠钙硅玻璃中氧化镁的测定

钠钙硅玻璃中氧化镁的测定1范围本方法适用于钠钙硅玻璃中氧化镁的测定。2原理试料用H2SO4和HF溶解。在pH10氨-氯化铵缓冲溶液存在下，以酸性铬深-萘酚绿B作指示剂用EDTA标准滴定溶液滴定。3试剂3.1三乙醇胺（1+1）。3.2氨水（1+1）。3.3氨-氯化铵缓冲溶液（pH为10）。称取67.5g氯化铵溶于适量水中，加570mL氨水，然后用水稀释至1L。3.4酸性铬深-萘酚绿B（质量比1：3）混合指示剂。将混合试剂与硝酸钾按1：50的比例在玛瑙乳钵中研磨混匀，贮存于磨口棕色瓶中。3.5EDTA（乙二胺四乙酸二钠）标准滴定溶液，约0.01mol/L。称取3.7gEDTA于烧杯中，加入约200mL水，加热溶解，用水稀释至1L。3.6氧化钙标准溶液，1mg/mL称取1.7848g预先经105~110℃烘干2h的碳酸钙溶于20mL盐酸（1+1）中，加热微沸，驱尽二氧化碳，冷却，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg氧化钙。3.7钙指示剂[2-羟基（2-羟基-4-磺酸-1-重氮萘）3-萘酸]。将1g钙指示剂与50g硫酸钾混合，在玛瑙乳钵中研磨混匀，贮存于磨口棕色瓶中。3.8EDTA（乙二胺四乙酸二钠）标准溶液，约0.01mol/L。3.8.1配制称取3.7gEDTA于烧杯中，加入约200mL水，加热溶解，用水稀释至1L。&3.8.2标定吸取10mL氧化钙标准溶液于300mL烧杯中，加约150mL水，滴加200g/L氢氧化钾溶液调节pH值近似为12后，再加2mL200g/L氢氧化钾溶液。加入适量的钙指示剂，用约0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至由酒红色变为亮蓝色。EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度按下式计算：式中：TMgO—EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度，mg/mL；m—所取氧化钙的量，mg；V1—标定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；56.08—氧化钙的摩尔质量，g/mol；40.30—氧化镁的摩尔质量，g/mol。4操作步骤4.1称样称取0.5g试样，精确至0.0001g。4.2试料处理将试料置于铂坩锅中，用少量水润湿，加1mL硫酸（1+1）和7~10mL氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟。重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽三氧化硫白烟。冷却，加10mL盐酸（1+1）及适量水，加热溶解。冷却后，移入250mL容量瓶中，有水稀释至刻度，摇匀。4.3滴定吸取25mL试液于300mL烧杯中，用水稀释至约150mL，加3mL三乙醇胺(1+1)，以氨水调至pH值为10左右，再加10mLpH10氨-氯化铵缓冲溶液及适量酸性铬深蓝-萘酚绿B混合指示剂，用约0.01mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至试液由紫红色变为蓝绿色。3结果计算按下式计算氧化镁的含量，以质量分数表示：式中：TMgO—EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，mg/mL;V1—滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积，mL;V2—滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准溶液的体积，mL;m0—试料质量，g。