钾钠火焰法测定

工作场所空气中的钾、钠及其化合物火焰原子吸收法测定方法研究曲洪连1,王娇1,陈明2，庞红娟1（1.辽宁鼎昇环境检测有限公司，辽宁大连116000；2.大连大公环境检测有限公司，辽宁大连11600）摘要：对工作场所空气中钾及其化合物、钠及其化合物采用火焰原子吸收光谱测定方法进行研究，并对其做了相应的探讨改进。关键词：工作场所、钾及其化合物、钠及其化合物、火焰原子吸收光谱法、测定金属钠用于制造氰化钠、过氧化钠和多种化学药物或作还原剂，金属钾用于制过氧化钾、合金的热交换剂，也用作试剂，广泛应用于加工生产场所。钾、钠及其化合物就是在其生产或使用过程中产生的有毒有害物质。钾及其化合物会对人体具有刺激作用，接触后引起喷嚏、咳嗽和喉炎，对眼和皮肤有强烈刺激和腐蚀性，可致灼伤，高浓度吸入可致肺水肿。钠及其化合物对鼻、喉及上呼吸道有腐蚀作用及极强的刺激作用。我们研究了作业场所空气中钾、钠及其化合物火焰原子吸收光谱测定的方法，在此基础上，对其原子吸收光谱法的测定进行了改进。1实验部分1.1实验原理工作场所空气中钠、钾及其化合物用微孔滤膜采集，用蒸馏水洗脱后，待测原子经原子化器燃烧与相应空心阴极灯发出的特征辐射产生能量吸收，由检测器分析特征光线被吸收情况测定。1.2仪器与试剂1.2.1仪器TAS-990型原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；WP-UP-11-10实验室超纯水设备（四川沃特水处理设备有限公司）；LH-30电热板（天津市兴工电器厂）；玻璃器皿（天津玻璃仪器有限公司）。1.2.2试剂标准溶液1000μg/ml（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）；微孔滤膜孔径0.8μm，直径40mm；实验用水均为去离子水。1.3仪器工作条件钠：波长589.0nm；光谱带宽0.4nm；负高压297.00V；灯电流2.0mA；燃气流量1100mL/min钾：波长766.5nm；光谱带宽0.4nm；负高压296.50V；灯电流3.0mA；燃气流量1700mL/min1.4实验方法1.4.1对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。1.4.2样品处理：向装有滤膜的具塞比色管中加入10.0ml水，洗脱10min。洗脱液供测定。若洗脱液中钾、钠浓度超过测定范围，可用洗脱液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。1.4.3标准曲线的绘制取2个容量瓶，分别加入钾、钠标准溶液1ml，1ml用水定容至100ml，制成标准溶液。取12只10ml具塞比色管，用水稀释标准溶液，配置成表1标准系列。参照仪器条件，将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在各自特征波长下分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对浓度(μg/ml)绘制标准曲线。表1标准系列元素钾钠序号123456123456浓度μg/ml0.02.04.06.08.010.00.01.02.03.04.05.0吸光度Abs0.0000.3540.6170.8100.9481.0450.0010.2220.4370.6850.8760.984线性y=0.102x+0.114R²=0.950y=0.203x+0.025R²=0.989由表1数据可知，以上浓度对应的吸光度值过高，超出仪器的测量范围，需要对浓度值进行调整。浓度系列稀释后，吸收度值有所下降，线性相对有所改善，整体效果没有达到最佳，线性系数为0.99，由于吸光度值测定的时候，稳定性不好，尝试配置混合标准溶液进行测定调整后的浓度系列见表2。表2调整后系列元素钾钠序号123456123456浓度μg/ml00.20.81.02.03.000.20.40.60.81.0吸光度Abs0.0010.0380.1240.1640.3150.4580.0050.0690.1440.220.2960.375线性y=0.152x+0.005R²=0.999y=0.372x-0.001R²=0.999由表2数据可知，混合标准溶液线性良好，稳定性高，效果满意，测定浓度确定为表2系列。1.4.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液。测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得钾的浓度(μg/ml)。1.4.5计算：按下式计算浓度：C=10c/V0式中：C－空气中钾的浓度，mg/m3；10－样品溶液的体积，ml；c－测得样品溶液中钾的浓度，μg/ml；Vo－标准采样体积，L。2结果与讨论2.1回收率实验取采集的样品9份，分别加入三种浓度的对照品溶液，每个浓度3份。共9份样品，分别测定，钾离子回收率101.6%，RSD3.6%，钠离子回收率103.2%，RSD3.8%。2.2重复性实验钾离子测定：取0.6μg/ml的混标液，连续进样5次，记录吸收值，计算吸收度RSD2.3%；钠离子测定：取0.3μg/ml的混标液，连续进样5次，记录吸收值，计算吸收度RSD2.8%，均符合标准限度。2.3干扰及消除在高温火焰中，钾和钠易发生电离而产生电离干扰，因此将钾和钠配成混合标液，即可有效的消除电离干扰。水对钾和钠的测定有影响，所以实验选定去离子水作稀释剂。3.小结GBZ/T160中标准曲线的浓度为：钾标准系列0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg/ml及钠标准系列0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml，吸光度远远超出检测范围，我们配成分别含10μg/ml钾和钠的混标液，用水制成含钾0.0、0.2、0.8、1.0、2.0、3.0μg/ml的标准系列及含钠0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg/ml的标准系列，这样测得的吸光度均在范围内，也有效的消除了电离干扰，方法回收率、方法重复性均符合要求，检验方法简单可行。参考文献[1]GB/T5750.6—2006，生活饮用水标准检验方法金属指标[2]GBZ/T160.17-2004，工作场所空气中钾及其化合物的测定方法[3]GBZ/T160.18-2004，工作场所空气中钠及其化合物的测定方法[4]GBZ159-2007，工作场所中有害物质监测的采样规范