锆铁钛的测定

锆、硅、铁、钛的测定1.ZrO2的测定吸测ZrO2空白、标准、样品各5ml于50ml容量瓶中，用0.03%锆试剂定容（45ml）。摇匀，10－20分钟内测定。2通道，K＝0.8。【注】Zr试剂配制：0.300g锆试剂于1000ml棕色瓶中，1000ml水溶解，摇匀，避光保存。2.SiO2的测定吸测SiO2空白、标准、样品各10ml于50ml容量瓶中，加Si转化剂4滴，摇匀，放置3-5分钟，加2.5%的硼酸20ml，加6％钼酸钠5ml，摇匀，根据室温放置不同时间：室温25-30℃20-25℃＜20℃放置时间8分钟15分钟在30℃水浴中放8分钟以Si试剂定容(20ml)，摇匀,10－60分钟内测定。3通道，K＝0.5。【注】Si试剂配制：草酸、硫酸亚铁铵各1.5g，加66ml蒸馏水、12mlH2SO4(1+1)，摇匀。3.Fe2O3的测定吸测Fe2O3空白、标准、样品各10ml于小瓶中，加H2O2（1＋20）1滴，摇匀，加铁试剂1ml，摇匀，10－30分钟内测定。1通道，K＝0。【注】Fe试剂配制：称铁试剂250g，水溶后，稀释至500ml。4.TiO2的测定吸测TiO2空白液、标准、样品各10ml于小瓶中，5％的抗坏血酸2滴，TEA(1+1)2.5ml，摇匀，加Ti－试剂2滴，DDA0.5ml，摇匀，10－60分钟内测定。1通道，K＝0。【注】Ti试剂配制：称4g钛试剂于小烧杯中，加水30ml，搅动使之溶解后，过滤与30ml棕色滴瓶中，避光保存。。注意事项：1.测试前用清水检验通道读数是否稳定。2.测试时依次读取空白、样品、标样通道读数，每次吸取后用蒸馏水清洗通道3次。3.参比读数=标样重量×元素百分含量×2