酸洗池酸分析岗位操作规程

文件名称：酸分析岗位作业标准文件编号：WLCS-QW-Q-020-2010版号：C修改：1生效日期：2010年03月10日编制单位：品管部编制：年月日审核：年月日批准：年月日发放编号：受控印章：酸分析岗位作业标准文件编号WLCS-QW-Q-020-2010版号第C版,第1次页码第2页，共8页目录1.岗位职责与权限………………………………………………………………(3)2.主要设备参数及工装…………………………………………………………(3)3.作业流程与操作规程…………………………………………………………(3~8)3.1硝酸的测定…………………………………………………………………(3)3.2氢氟酸的测定………………………………………………………………(3~4)3.3硝酸、氢氟酸混合液的测定………………………………………………(4~5)3.4碱液测定……………………………………………………………………(5~6)3.5硫酸铜的测定………………………………………………………………(6)3.6硫酸的测定…………………………………………………………………(6)3.7亚铁的测定…………………………………………………………………(6)3.8标准试剂的配置及标定……………………………………………………(6~7)3.9一般试剂及指示剂的配制…………………………………………………(7~8)4.相关文件………………………………………………………………………(8)5.质量记录………………………………………………………………………(8)6.修订记录………………………………………………………………………(8)7.附件……………………………………………………………………………(8)酸分析岗位作业标准文件编号WLCS-QW-Q-020-2010版号第C版,第1次页码第3页，共8页1.岗位职责与权限1.1职责1.1.1提前五分钟到岗，检查分析室水、电及药品的使用情况，做好酸分析检验前的准备工作。1.1.2坚守工作岗位，不得随便离开，有事应向组长请假。1.1.3对本职范围内的原始记录，分析结果负责。1.1.4有责任接受上级主管部门的复查结果。1.1.5及时提出药品及器材的购置计划。1.1.6努力钻研技术，对工作精益求精，保证检验的准确性。1.2权限1.2.1对所负责范围内的检验工作任务，有权作出检查结论。1.2.2对无性能说明的产品，有权作出拒绝接收检验。1.2.3有权向主管部门如实反映产品质量情况。1.2.4有权拒绝其它部门人员进入分析室，以防药品外流及干扰自已的分析测试工作。2.主要设备参数及工装主要设备参数及工装见表1。表1名称型号资料精度等级架盘天平0-500g4级电子精密天平JA10031级3.作业流程与操作规程3.1硝酸的测定3.1.1方法要点：试液以酚钛作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。3.1.2分析试剂：氢氧化钠标准溶液1N；酚钛指示剂乙醇溶液1%。3.1.3分析步骤：在250ml三角烧瓶中加水约50ml准确称量后吸取约3ml试液，再准确称量，二次称量差为试样量。加酚钛指示剂3滴，以氢氧化钠标准液滴至试液呈微红色为终点。3.1.4计算：式中：V—滴定消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数；N--氢氧化钠标准溶液的当量浓度；G--试样克数；0.06302--一毫升1N氢氧化钠标准溶液相当硝酸克数。3.2氢氟酸的测定3.2.1方法要点：试液以酚钛指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。3.2.2分析试剂：氢氧化钠标准溶液1N；酚钛指示剂乙醇溶液1%。3.2.3分析步骤：将8-10ml水注入带盖的塑料小杯中称量，用塑料管加1ml样品再称量，两次称量均需称准至0.0002克。将样品溶液移入塑料杯中，加50ml不含二氧化碳的水及%10006302.0(%)3GNVHNO酸分析岗位作业标准文件编号WLCS-QW-Q-020-2010版号第C版,第1次页码第4页，共8页2-3滴1%酚钛指示剂。用1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液出现红色为终点。3.2.4计算：式中：V—滴定消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数；N—氢氧化钠标准溶液的当量浓度；G—试样克数；0.02001—1毫升1N氢氧化钠标准溶液相当氢氟酸克数。3.3硝酸、氢氟酸混合液的测定3.3.1氢氟酸的测定3.3.1.1方法要点：在0-2℃时用硝酸钾处理试液，即可产生氟化钾、氟硅酸钾与定量的酸。用氢氧化钠滴定产生的酸以计算总酸量。将已滴过的试液加热80-90℃，再以氢氧化钠滴定氟硅酸钾，然后换算为氟硅酸。3.3.1.2主要反应：HF+KNO3→KF+KNO3H2SiF6+2KNO3→H2SiF6+2KNO3HNO3+NaOH→NaNO3+H20K2SiF6+4NaOH→H2SiO3+4NaF+2KF+H2O3.3.1.3试剂：硝酸钾分析纯；酚钛指示剂乙醇溶液1%；氢氧化钠标准溶液1N。3.3.1.4分析步骤：在250ml三角烧瓶中加50ml水，准确称量后吸取约3ml试液；再准确称量，二次称量差为试样重量。加9g固体硝酸钾。用滴定管加入适量的氢氧化钠标准溶液。将三角烧瓶迅速置于冰水中。使其冷却至0-2℃，加酚拾指示剂3滴，用氢氧化钠标准液滴至微红色。将滴定后的试液加温80~90℃，用氢氧化钠溶液继续滴定至红色为终点。3.3.1.5计算：式中：V—冷、热滴定加入的氢氧化钠标准溶液总体积（ml）；N—氢氧化标准化溶液当量浓度；G—试样克数；B—氟硅酸百分含量；C—硝酸百分含量；0.02—1毫升1N氢氧化钠标准溶液相当氢氟酸克数；0.833—硅酸换算为氢氟酸系数；0.317—硝酸换算为氢氟酸系数。式中：VT—热溶液滴定消耗氢氧钠标准化溶液毫升数；%10002001.0(%)GNVHF317.0833.010002.0(%)10CBGNVHF100036.0(%)22GNVSiFHT酸分析岗位作业标准文件编号WLCS-QW-Q-020-2010版号第C版,第1次页码第5页，共8页N、G—同上式；0.036—1毫升1N氢氧化钠标准溶液相当硅氟酸的克数。3.3.2硝酸的测定3.3.2.1试剂：H2SO4（ρ=1.84）；（NH4）2Fe（SO4）20.5N；S—P混合酸；二苯胺黄酸钠指示剂溶液1%；K2Cr2O70.2N。3.3.2.2分析步骤：吸取试液10ml于100ml容量瓶中，稀释至刻度；吸稀释液10ml于250ml三角瓶中，准确加入0.5N（NH4）2Fe（SO4）220ml左右(根据酸的含量而确定)，加浓硫酸10ml，再加热煮沸至溶液棕色消失，取下冷却至室温；加H2PO45ml、S-P混合酸20ml；加水20ml、加二苯胺黄酸钠指示剂数滴，用0.2NK2Cr2O7滴至溶液由绿色转变为紫兰色，记下毫升数。3.3.2.3计算：式中：N1—（NH4）2Fe（SO4）2的当量浓度；N2—K2Cr2O7的当量浓度；V1—用去（NH4）2Fe（SO4）2的毫升数；V2—用去K2Cr2O7的毫升数。3.3.3总铁3.3.3.1分析试剂：1:1HC1；0.1N重铬酸钾；S-P混合酸；10%二氧化锡；10%氯化高汞；2%二苯胺黄酸钠指示剂。3.3.3.2分析方法：吸取试液5ml于300ml三角瓶中，加水50ml，加入1:1HCl20ml煮沸；加入1:3HNO3数滴，继续煮2分钟取下，冷却至室温；加二氯化锡5ml还原，溶液呈亮绿色即达终点；加氯化高汞和S-P混合酸各10ml，滴加2%二苯胺黄酸钠指示剂数滴；用0.1N重铬酸钾进行滴定，由白色转为紫兰色即达终点。3.3.3.3计算：式中：N1—K2Cr2O7的当量浓度；V1—所消耗K2Cr2O7溶液的毫升数；V2—所取试液的毫升数；0.05585—1毫克当量铁的克数。备注：加了氯化高汞以后，若白色出现就不再加二氯化锡，否则将引起结果偏低。最好加氯化高汞以后就有白色丝状出现，但应少量为适，证明“还原”适当，终点明显。3.4碱液测定3.4.1方法要点：试液以酚钛作指示剂，用酸标准液滴定。3.4.2分析试剂：盐酸标准溶液0.5N；酚钛指示剂乙醇溶液1%。3.4.3分析方法：吸5ml试液于三角烧瓶中，加5ml水滴加酚拾指示剂6滴，立即用0.5NHCL滴至微红色为终点。1001001010021.0)()((%)22113VNVNHNO1000*05585.0**)/(211VVN升克总铁酸分析岗位作业标准文件编号WLCS-QW-Q-020-2010版号第C版,第1次页码第6页，共8页3.4.4计算：式中：V—滴定消耗HCL标准液的毫升数；N—HCL标准液的当量浓度；r—取试样的毫升数。查NaOH溶液g/l与酚钛对照表得NaOH的百分浓度。3.5硫酸铜的测定3.5.1分析试剂：50%柠檬酸；0.5%阿拉伯胶；0.2%铜试液；氨水（1：1）。3.5.2分析方法：3.5.2.1硫酸铜试剂5ml加入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀；吸5ml溶液二份于100ml容量瓶中。3.5.2.2着色液：加入柠檬酸10ml、氨水20ml、阿拉伯胶10ml、铜试剂10ml用水稀释至刻度，静置10分钟进行比色。3.5.2.3空白液：加入上述试剂，不加铜试剂，用水稀释至刻度进行比色。用721分光光度计进行比色，采用490波长，1公分比色皿，测出消光数，以空白液做出比较在校正曲线上查结果。取脱脂液10ml放入50ml杯内，加入3滴酚钛指示剂，用0.1N硫酸滴定至无色，记下滴定值。3.6硫酸的测定3.6.1取试液10ml于三角烧瓶中，加水50ml，加数滴甲基醇指示剂，用1NNaOH滴至醇色。3.6.2计算：H2SO4g/L=N×V×0.049×1000/r式中：V—滴定消耗NaOH标准液的毫升数；N—NaOH标准液的当量浓度；r—取试样的毫升数。g/l与％的换算查表2：表2％g/l％g/l％g/l％g/l％g/l％g/l441.00995.3214153.319225.024281.029351.0551.5910106.615165.120228.025295.030365.6662.3111118.016177.521241.026308.431773.1712129.61719022254.027322.432884.1813141.418202.423267.028336.0333.7亚铁的测定3.7.1吸取试液5ml于250ml三角瓶中，加水50ml，再加2%二苯胺磺酸钠指示剂数滴，用0.2N重铬酸钾滴至绿色转为暗紫色，记下毫升数。3.7.2计算：亚铁（g/l）=(N1V1*0.1519*1000)/V2式中：N1—重铬酸钾当量浓度；V1—用去重铬酸钾毫升数；V2—吸取试液毫升数。3.8标准试剂的配置及标定3.8.1NaOH溶液的配制及标定（0.1N﹐1N）3.8.1.1配制（0.1N）:称取固体NaOH4g于1000ml烧瓶中，以少量的水溶解后移入rVNlgNaOH1000*04.0**)/(酸分析岗位作业标准文件编号WLCS-QW-Q-020-2010版号第C版,第1次页码第7页，共8页1000ml容量瓶中，稀释至刻度混匀，数日后进行标定。3.8.1.2标定:准确称取0.5g磷苯二甲酸氢钾预先在100℃的烘箱内烘2小时，冷却后于300ml三角烧瓶中，加水50-80ml；溶解后加3滴酚拾指示剂，以新生配制的NaOH溶液滴定至由无色变为淡红线为终点。3.8.1.3计算:式中：g—所称取磷苯二甲酸氢钾的克数；N—NaOH的当量浓度；V—所消耗的NaOH的毫升数；0．20423—一毫升当量苯二甲酸氢钾克数。注：配制1N的NaOH溶液，应称取40g固体氢氧化钠（因为0.1N称4g，所以1N称40g）。3.8.2K2Cr2O7标准溶液的配制3.8.2.10.1NK2Cr2O7的配制：准确称取约5g在150-170℃烘干约二小时，冷却后；K2Cr2O7于500ml烧杯内，加水溶解后移入到1000ml容量瓶中，稀释至刻度,混匀。3.8.2.2计算：式中：W—称