重氮乙酸乙酯的合成

重氮乙酸乙酯重氮乙酸乙酯CAS号:623-73-4英文名称:Ethyldiazoacetate英文同义词:Daae;diazoaceticester;Diazoaceticester;ETHYLDIAZOACETATE;Ethyldiazoethanoate;Ethyl2-diazoacetate;EthyleneDiazoAcetate;Diazoaceticacidethyl;2-Diazoaceticacidethyl;diazo-aceticaciethylester中文名称:重氮乙酸乙酯中文同义词:重氮乙酸乙;重氮醋酸乙酯;重氮乙酸乙酯;重氮醋酸乙酯;重氮乙酸乙酯(冷库)CBNumber:CB9241343分子式:C4H6N2O2分子量:114.1MOLFile:623-73-4.mol重氮乙酸乙酯化学性质熔点:−22°C(lit.)沸点:140-141°C720mmHg(lit.)密度:1.085g/mLat25°C(lit.)折射率:n20/D1.46(lit.)闪点:115°F储存条件:2-8°CMerck:13,3021NIST化学物质信息:Ethyldiazoacetate(623-73-4)安全信息危险品标志:Xn危险类别码:5-10-22-40安全说明:36/37危险品运输编号:UN19933/PG3WGKGermany:3RTECS号:AG5775000HazardClass:3.2PackingGroup:III重氮乙酸乙酯MSDS性质、用途与生产工艺化学性质本品为无色液体，m.p.-22℃，b.p.140～141℃/96kpa，n20D1.4800，相对密度1.085，f.p.80℉(26℃)，不溶于水，溶于二氯乙烷等溶剂。用途重氮乙酸乙酯是制备菊酸或二氯菊酸的重要中间体。用途用于有机合成。生产方法由甘氨酸乙酯盐酸盐与亚硝酸钠反应而得。生产方法1.其制备方法是将亚硝酸钠溶于水中，以二氯乙烷为溶剂一并加入到反应器内，维持温度18～20℃，然后用稀硫酸调节甘氨酸乙酯盐酸盐水溶液的pH=1，将此溶液滴加到亚硝酸钠溶液中，滴加时的溶液温度维持在18～20℃，滴加完毕后，再继续搅拌0.5h，分出有机层，水层再用二氯乙烷萃取1次，合并油层，即为重氮乙酸乙酯的二氯乙烷溶液，备用于制造菊酸或二氯菊酸。2.也可以用甘氨酸乙酯盐酸盐溶于乙酸及乙酸钠组成的缓冲溶液，再加入二氯乙烷为溶剂，在10～15℃滴加亚硝酸钠溶液，滴加完后，再继续搅拌15min，分出有机层即为重氮乙酸乙酯的二氯乙烷溶液。反应方程式：NH2CH2COOC2H5·HCl+NaNO2+HCl→N2CHCOOC2H5+NaCl+H2O类别易燃液体毒性分级高毒急性毒性口服-大鼠LDL0:400毫克/公斤爆炸物危险特性高热可爆可燃性危险特性遇明火、高温、氧化剂易燃;燃烧产生有毒氮氧化物烟雾;遇酸分解有毒氧化氮气体储运特性库房通风低温干燥;与氧化剂、酸类分开存放灭火剂干粉、干砂、二氧化碳、泡沫、1211灭火剂