面制品及海蜇中铝的测定方法

附件1食品安全整顿工作督查情况调查表一、各级政府开展食品安全整顿工作（以下简称“整顿”）的情况（一）本地区有无“整顿”实施方案（有/无），是否以政府名义下发（是/否），是否由政府领导担任领导小组组长。（是/否）（二）本地区政府领导是否参加过“整顿”有关会议或参与有关活动？（是/否）（三）本地区政府领导是否对“整顿”有关文件或事件作出重要批示？（是/否）（四）食品安全监管部门的“三定方案”是否落实到位？（是/否）（五）本地区政府有无“整顿”经费保障？（有/无），具体（）万元。（六）各级政府是否开展对各地“整顿”工作的督查评估？（是/否）二、领导小组开展“整顿”的情况“整顿”工作开展以来，领导小组共召集会议（）次，领导小组办公室召开会议（）次，编发、报送信息（）期。三、宣传动员情况2（一）有无宣传、动员方案？（有/无）（二）当地主要媒体对“整顿”的报道情况：报纸报道（）次，电视报道（）次，广播报道（）次，平面广告（）个，其他（）。四、各食品安全相关企业的底数（一）目前本地共有食品生产加工企业（）家，食品销售单位（）家，餐饮服务单位（）家，学校食堂（）家，畜禽屠宰单位（）家，保健食品生产企业（）家，食品添加剂生产企业（）家、食品添加剂销售单位（）家，奶站（）家。（二）目前本地有哪些“整顿”重点地区、重点行业和重点食品？五、投诉举报和案件查处情况（一）是否公布了投诉举报电话？（是/否），举报电话号码（），设在（）是否畅通？（是/否）（二）“整顿”工作开展以来，共受理投诉举报（）起，立案（）起，办结（）起。3（三）各行政执法部门办理行政违法案件（）件，移送司法机关（）件，其中移送的案件相关部门立案（）件，办结（）。（四）“整顿”工作开展以来，对查处的典型案件公开通报（）次，涉及（）家食品企业，（）家销售单位、（）家餐饮经营单位，（）家食品添加剂企业，（）家保健食品生产企业，（）家奶站，其他（）。（五）典型案件介绍：六、地方政府对“整顿”的意见及建议4附件2食品安全相关生产经营单位现场检查表一、检查单位基本情况（一）单位名称：（二）单位地址：（三）单位类别：奶站（），饲料生产加工单位（），食品生产加工单位（），食品经营单位（），餐饮服务单位（），学校食堂（），屠宰单位（），食品添加剂生产企业（），保健食品生产企业（），种植业（），养殖业（），其他（）。二、检查内容（一）农产品质量安全。1．奶站是否取得生鲜乳收购许可证（是/否）；是否落实生鲜乳质量安全管理制度。（是/否）2．饲料生产企业是否存在无生产许可证、无产品批准文号、无产品标签的“三无”饲料的行为。（是/否）3．种植业是否存在使用违禁农药的行为。（是/否）4．养殖业是否存在使用违禁药物和有毒有害物质的行为。（是/否）（二）食品生产环节。51．食品生产小企业、小作坊从事食品生产，是否符合食品安全法规的与其生产经营规模、条件相适应的食品安全要求（是/否）。省级人大常委会是否制定了食品生产加工小作坊的具体管理办法。（是/否）2．有否使用非食品原料和回收食品生产加工的行为。（是/否）3．食品及原辅料进出货登记台帐是否记录完整。（是/否）4．食品添加剂生产企业是否取得生产加工许可证（是/否），《食品安全法》实施之前不需要生产许可的，是否具有有效期内的卫生许可证（是/否），是否存在非法生产销售食品添加剂的行为。（是/否）（三）食品流通环节。1．农村市场和食杂店是否存在无证、无照经营和超范围经营食品的行为。（是/否）2．保健食品是否存在伪造、冒用保健食品标签标识的行为。（是/否）（四）餐饮消费环节。学校食堂、小型餐饮单位是否存在无证经营的行为（是/否），食品及原料进出货登记台帐是否记录完整。（是/否）（五）畜禽屠宰。1．是否定点屠宰许可。（是/否）2．畜禽产品是否严格执行检疫（验）制度。（是/否）三、对“整顿”的意见和建议填表人：检查时间：6附件3食品安全整顿抽检方案一、抽检目的通过抽检，对部分产品合格状况进行摸底，了解各地开展食品安全整顿工作情况，为2010年底食品安全整顿评估考核工作提供基础指标。二、抽检组织分工根据国家食品安全整顿抽检工作要求，全省食品安全整顿工作办公室组织农业、工商、质检和食药监等部门按照职责分工完成相关项目的抽检工作，并向全国食品安全整顿工作办公室报送抽检结果和抽检总结。三、抽检内容抽检内容选择经常需要食用的、消费量大的产品和容易出现问题的指标。四、样品采集要求1.各相关监管部门于2010年1月底前完成样品的采集。2.样品采集原则：样品应具有代表性。3.样品采集要求（1）样品采集数量：每类产品采集数量180件（6×30）。（2）样品采集方式：选择省会城市1个、地级市2个、县级市3个；每个城市采集30件样品，采集样品时应考虑大中小三个层次（如大中小农场；大中小食品生产企业；大中小商场超市或集贸7市场；大中小餐饮业等），每个层次10件样品，不足10个的，全部采集；原则上每个生产企业、屠宰场、餐饮单位等采集1个样品，达不到要求数量的采集本辖区全部企业后，再抽取企业的另外产品；每个商场超市、集贸市场、药店或销售门市部等采集样品数量不超过4个；（3）采集样品为选择的省会城市、地级市、县级市当地出产；（4）采集的样品应在保质期内，并考虑检验时限内样品在保质期内。五、样品检验省级各相关监管部门按照职责分工，负责相关项目的样品检验工作。六、结果报送各相关监管部门于2010年3月15日前将抽检结果报全省食品安全整顿工作办公室，省食品安全整顿工作办公室将汇总抽检结果并按时报送全国食品安全整顿工作办公室。七、联系人及联系方式：联系人：陈明磊吴晓明联系电话：0531-6787628667876289（传真）电子邮件：[e-mail]8附件4食品安全整顿抽检内容序号产品类别样品采集行业抽检项目检验依据判定依据承担任务部门样品采集时间*结果报送省整顿办时间*备注1.蔬菜生产基地甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷GB/T5009.20-2003GB2763-2005农业2010年1月2010年3月15日前2.生猪肉屠宰场硝基呋喃类(呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因)GB/T21311-2007农业部公告第193号（食品动物禁用的兽药及其它化合物清单）农业2010年1月2010年3月15日前3.酱油集贸市场苯甲酸、山梨酸GB/T5009.20-2003GB2760GB2717-2003工商2010年1月2010年3月15日前菌落总数GB/T4789.2-2008大肠菌群GB/T4789.3-20034.复合食品添加剂食品添加剂销售部门标识食品安全法第四十七条食品安全法第四十七条工商2010年1月2010年3月15日前5.红葡萄酒生产企业乙酰磺胺酸钾（安赛蜜）GB/T5009.140-2003GB2760质监2010年1月2010年3月15日前环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）GB/T5009.97-2003糖精钠GB/T5009.28-2003胭脂红、日落黄、苋菜红、赤藓红GB/T5009.35-20036.馒头或其他蓬松面制品生产企业铝参考GB/T5009.182-2003（附件3方法）GB2762-2005质监2010年1月2010年3月15日前7.降糖类保健食品药店或超市违禁药物（二甲双胍、苯乙双胍、阿卡波糖、吡格列酮、格列吡嗪、瑞格列奈、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮）中国药典2005年版二部附录（液质联用）食品安全法第五十条食药监2010年1月2010年3月15日前8.淡水鱼饭店或餐馆孔雀石绿GB/T20361-2006农业部公告第193号（食品动物禁用的兽药及其它化合物清单）食药监2010年1月2010年3月15日前9附件5抽检信息汇总表（格式）上报单位（签章）：填表人：填报日期年月日产品类别：行业类型：行业层次：检验依据甜蜜素GB/T5009.97-2003……判定依据GB2760甜蜜素：0.06mg/kg……序号产品名称商标规格生产日期或批号标示生产单位及属地（县级以上）被采样单位检验值（或检查情况）不合格项目备注铝（mg/kg）甜蜜素（mg/kg）注：1.“检验项目及检测值”栏目下的相应的列数设定及其栏目标题，应根据计划中不同食品要求的检验项目而定（上表中相应标题仅是举例）。2．行业类型：样品采集行业或地点（如超市、饭店等）。3．行业层次：大、中、小。4．明确填报信息，不能有空缺，如无信息即填“无。10附件6面制品及海蜇中铝的测定方法1．目的本方法规定了面制品及海蜇中铝含量的测定方法2．适用范围本方法适用于面制品及海蜇中铝的含量测定。3.原理在pH6.7—7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝色的四元混合胶束，比色定量。4．试剂4.1铬天青S溶液(1g/L)，称取0.1g铬天青S(C23H13SC12Na3)溶于100mL乙醇溶液(1+1)中，混匀。4.2乳化剂0P溶液(3+100)，吸取3.0mL乳化剂0P溶液溶于100mL水中。4.3溴代十六烷基吡啶简称CPB溶液(3g/L)，称取0.6gCPB(C21H36BrN)溶于30mL乙醇（含量为95％)中，加水稀释至200mL。4.4乙二胺-盐酸缓冲液(pH6.7—7.O)，取无水乙二胺(C2H8N2)100mL，加纯水200mL，冷却后缓缓加入190mL盐酸(ρ20=1.19g/mL)搅匀，用酸度计调节pH值为6.7—7.0，若11pH7，则慢慢滴加HCl，若pH6.7，可补加乙二胺溶液(1+2)。4.5氨水(1+1)4.6硝酸溶液[C(HN03)=0.5mo1/L]4.7铝标准液[ρ(A1)=1μg/mL]4.8对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L)5．操作步骤5.1面包和馒头在105℃干燥2h后粉碎、称样；油炸食品、威化饼干和膨化食品剪碎或粉碎后称样，海蜇样品如果是即食样品用滤纸吸干表面水珠称样；如果海蜇是需再加工才可食用的，应将海蜇表面的盐分洗净用蒸馏水浸泡，每24h换2次水，浸泡48h，吸干表面水分，样品粉碎后称样。5.2将样品小火碳化后，550℃灰化完全。用1％H2SO4洗入25mL，容量瓶中，混匀后吸1.0mL样液，以下同3.3标准测定。5.3测定：吸铝标准液0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml于25ml比色管中，加1％H2SO41ml，加水至10m1，向各管中滴加1滴对硝基酚乙醇液，混匀后滴加氨水至浅黄色，加硝酸至黄色消失，再多加2滴。加3.0mL，铬天青S，混匀后加1.0mL，乳化剂0P，加2.0mLCPB，3.0mL缓冲液，加水至25mL，混匀，放置30min后，在620nm处用1cm比色杯比色。6．结果计算12X=（A1-A2）×V1/m/V2式中：X----试样中铝的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A1----测定用试样液中铝的质量，单位为微克（μg）；A2----试剂空白液中铝的质量，单位为微克（μg）；V1----试样消化液总体积，单位为毫升（mL）；V2----测定用试样消化液总体积，单位为毫升（mL）；m----试样质量，单位为克（g）。注l：饼干和馒头加铝标准液作回收，回收率在85—95％之间。注2：由于油条铝含量较高，应加入硫酸铝钾作回收试验，如用铝标准液做回收试验，则应先蒸干样品，再炭化、灰化。