阿司匹林的合成及

一、实验目的1掌握酯化反应的原理及其基本操作技术2掌握重结晶原理和操作技能3掌握阿司匹林的定性鉴别及方法二、化学反应原理三、主要试药及仪器类别试药名称规格用量配料比酯化水杨酸CP10g1酸酐CP15ml浓硫酸98%7滴精制乙醇CP95%35ml活性炭药用适量阿司匹林的合成及定性鉴别250ml三颈瓶球形冷凝管电动搅拌器抽滤瓶布氏漏斗烧杯试管温度计四、操作步骤1、酯化：在干燥的装有搅拌、温度计和球形冷凝管的250ml三颈瓶中，依次加入水杨酸10g，醋酐15ml,浓硫酸7滴。开动搅拌于油浴上逐渐加热到50℃。在70-75℃反应30min.待反应完成后，停止搅拌，放冷。然后将反应液于搅拌下倾入180ml冷水中，继续缓缓搅拌，直至乙酰水杨酸全部析出。抽滤，用少量水洗涤，压干得粗品。终点的测定：取一滴反应液于滤纸上，滴加三氯化铁试剂一滴，不应呈深紫色，而显轻微的淡紫色。2、精制：将上步所得粗品，置500ml烧杯中，加入35ml乙醇，于水浴上微热溶解，搅拌下倾入90ml热水中，加入少量活性炭脱色，趁热过滤，滤液自然冷至室温，即析出白色结晶，过滤，压干，置红外灯下干燥（60℃以下）。mp.135-138℃计算收率。3、鉴别（1）取本品0.1g加入10ml，煮沸，放冷加三氯化铁试剂一滴，即显紫堇色（2）取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2min后，放冷。加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发出醋酸的臭气。阿司匹林的合成及定性鉴别