萃取实训岗位说明书

萃取实训岗位说明书天津大学化工基础实验中心2014．121第7章萃取操作岗位实训7-1实训目的（1）了解萃取操作基本原理和基本工艺流程、了解萃取塔等主要设备的结构特点、工作原理和性能参数、了解液位、流量、压力、温度等工艺参数的测量原理和操作方法。（2）能够根据工艺要求进行萃取生产装置的间歇或连续操作；能够在操作进行中熟练调控仪表参数，保证生产维持在工艺条件下正常进行。能实现手动和自动无扰切换操作。能熟练操控DCS控制系统。（3）能根据异常现象分析判断故障种类、产生原因并排除处理。（4）能够完成萃取过程的性能测定。（5）培养学生安全、规范、环保、节能的生产意识及敬业爱岗、严格遵守操作规程的职业道德和团队合作精神7-2萃取操作的基本原理对于液体混合物的分离，除可采用蒸馏方法外，还可采用萃取方法。即在液体混合物（原料液）中加入一种与其基本不相混溶的液体作为溶剂，利用原料液中的各组分在溶剂中溶解度的差异来分离液体混合物。此即液-液萃取。简称萃取。选用的溶剂称为萃取剂，以字母S表示，原料液中易溶于S的组分称为溶质，以字母A表示，原料液中难溶于S的组分称为原溶剂或稀释剂，以字母B表示。萃取操作一般是将一定量的萃取剂和原料液同时加入萃取器中，在外力作用下充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散。两液相由于密度差而分层。一层以萃取剂S为主，溶有较多溶质，称为萃取相，用字母E表示，另一层以原溶剂B为主，且含有未被萃取完的溶质，称为萃余相，以R表示。萃取操作并未把原料液全部分离，而是将原来的液体混合物分为具有不同溶质组成的的萃取相E和萃余相R。通常萃取过程中一个液相为连续相，另一个液相以液滴的形式分散在连续的液相中，称为分散相。液滴表面积即为两相接触的传质面积。本实训操作中，以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。所以，水相为萃取相（又称为连续相、重相）用字母E表示，煤油相为萃余相（又称为分散相、轻相）用字母R表示。萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。液-液萃取作为分离和提纯物质的重要单元操作之一，在石油化工、生物化2工、精细化工等领域得到广泛应用。7-3萃取操作工艺流程、主要设备及仪表控制萃取设备中，实现液-液萃取的基本要求是液体分散和两液相的相对流动与分层。为了使溶质更快地从原料液进入萃取剂，必须要求两相充分接触并伴有较高程度的湍动。由于液滴表面积即为两相接触的传质面积，显然液滴越小，两相的接触面积就越大，传质也就越快。还要求分散的两相必须进行相对流动以实现液滴聚集与两相分层。比较常用的萃取装置是萃取塔。为了满足上述条件，取得满意的萃取效果，萃取塔应具有分散装置，以提供两相间较好的混合条件；同时，塔顶、塔底应有足够的分离空间，以使两相很好地分层。由于使两相混合和分散所采用的措施不同，因此出现了不同结构型式的萃取塔。其中，连续逆流接触塔式设备应用较广，其中两相逆流，连续接触，连续传质，两液相的组成也发生连续变化。往复筛板萃取塔是将若干层筛板按一定间距固定在中心轴上，由塔顶的传动机构驱动作往复运动。往复频率一般为50mm。当筛板向上运动时，迫使筛板上侧的液体经筛孔向下喷射；反之，当筛板向下运动时，又迫使筛板下侧的流体向上喷射，液体在往复的喷射过程中，不断地完成了液滴的分散、更新以及两相间的相对流动，可较大幅度的增加两相接触面积和提高液体的湍动程度，从而使传质效率提高。往复筛板萃取塔的效率与塔板的往复频率密切相关，当振幅一定时在不发生乳化和液泛的前提下，传质效率随筛板频率而提高。本实训装置采用的就是往复筛板萃取塔（1）萃取实训装置工艺流程图见图7-13P101V101V102P102V103V104T101萃取塔重相泵轻相泵重相液储罐萃取相液储罐轻相储槽萃余相储槽A101A103TIC102加热器TI01TI03TIC104A10402LI01LI04LI03LIFIC104SIC02FIC102SIC01PI101PI103LIC01V105萃余分相罐FI101FI103天津大学化工基础实验中心带控制点流程图萃取实训装置P103调速电机E101加热器E102VA122VA123VA126VA124VA125VA114VA113VA112VA108VA110VA103VA102VA101VA105VA106VA107VA104VA119VA115VA116VA118VA117VA120VA121VA109VA127电磁阀TI105A102图7-1萃取实训装置工艺流程图（2）萃取实训装置主要设备技术参数见表7-1表7-1萃取实训装置主要设备技术参数序号位号设备名称主要技术参数备注1T101萃取塔Ø100-3000，振动筛板塔玻璃2V101萃取剂储罐SØ100-1000；不锈钢罐体有玻璃液位计3V102萃取相储罐EØ100-1000；不锈钢罐体有玻璃液位计4V103原料液储罐Ø100-1000；不锈钢罐体有玻璃液位计5V104萃余相储罐RØ100-1000；不锈钢罐体有玻璃液位计46V105萃余分相罐Ø159-500；玻璃7P101重相泵WB50/025；不锈钢8P102轻相泵WB50/025；不锈钢9P103往复装置调速电机MD-3S；0-100转/分10PI101重相泵出口压力表Y-100；0-0.25MPa径向11PI102轻相泵出口压力表Y-100；0-0.25MPa径向12E101重相加热器500W一组1000W一组13E102轻相加热器500W一组1000W一组14FIC102重相文丘里流量计Ø20-120；不锈钢15FI101重相转子流量计VA10-15F(4-40l/h)玻璃16FIC104轻相文丘里流量计Ø20-120；不锈钢17FI103轻相转子流量计VA10-15F(4-40l/h)玻璃18A101萃取剂取样口萃取剂原始浓度分析取样19A102萃取相取样口萃取相浓度分析取样20A103原料液取样口原料浓度分析取样21A104萃余相取样口萃余相浓度分析取样（3）萃取实训装置主要阀门名称及作用见表7-2表7-2萃取实训装置主要阀门名称及作用序号位号阀门名称及作用技术参数备注1VA101重相转子流量计调节阀DN25;闸板阀不锈钢2VA102萃取剂取样口控制阀DN15;球阀不锈钢3VA103萃取剂储罐回路调节阀DN15;球阀不锈钢4VA104萃取剂储罐放空阀DN15;球阀不锈钢5VA105萃取相分析取样控制阀DN15;球阀不锈钢56VA106萃取相储罐回路调节阀DN15;闸板阀不锈钢7VA107萃取相储罐放空阀DN15;球阀不锈钢8VA108萃取剂储罐出口阀DN15;球阀不锈钢9VA109重相泵出口压力表控制阀DN15;球阀不锈钢10VA110萃取相储罐出口阀DN15;球阀不锈钢11VA113萃余相回路控制阀DN15;球阀不锈钢12VA114萃取相出料阀DN15;电磁阀不锈钢13VA115萃余相取样口控制阀DN8;针阀铜14VA116轻相转子流量计调节阀DN25;闸板阀不锈钢15VA117原料液取样控制阀DN15;球阀不锈钢16VA118原料液回路调节阀DN15;闸板阀不锈钢17VA120原料液储罐放空阀DN15;球阀不锈钢18VA121萃余相储罐放空阀DN15;球阀不锈钢19VA122原料液储罐出口阀DN15;球阀不锈钢20VA123萃取相储罐出口阀DN15;球阀不锈钢21VA124轻相泵出口压力表控制阀DN15;球阀不锈钢22VA126管路排空阀DN15;球阀不锈钢23VA127管路排空阀DN15;球阀不锈钢（4）萃取实训装置流程简述萃取剂水从储罐V101通过重相泵P101—文丘里流量计F101—转子流量计F102—加热器E101—至萃取塔T101塔顶进入。原料液（苯甲酸煤油溶液）从储罐V103经轻相泵P102—文丘里流量计F103—转子流量计F104—加热器E102—至萃取塔底部进入，两相在塔内逆流接触。筛板在塔顶调速电机的控制下做上下往复运动，强化两相间混合条件，使苯甲酸逐渐从原料液中转移至萃取相中。所以，轻相由下至上苯甲酸浓度逐渐减少，重相从上至下苯甲酸浓度逐渐增加。萃余相至塔顶聚集，经萃余分相罐V105最终流入萃余相储罐。萃取相液位通过塔顶中浮标控制，当重相液位达到一定时，浮标浮起，控制电磁阀门VA114自动开启，使萃取相从塔底经阀门VA113、电6磁阀门VA114，最终流入萃取相储罐V102中，从而完成萃取操作。（5）萃取实训装置控制仪表面板图见图7-2塔顶温度(℃)TI101B6B7B8B4B5B1指针电压表0-380V0-380V0-380V重相泵P101变频UF1轻相泵P102S1S2501FS变频UF2519FX3S4501FS501FS重相入口温度(℃)TIC102轻相出料温度(℃)TI103塔底温度(℃)TI105轻相入口温度(℃)TIC104519FX3S4B2519FV24X3S4重相进料流量(KPa)FIC102B3轻相进料流量(KPa)FIC104519FV24X3S4振动电机调速PI104总电源重相加热开关重相泵轻相泵轻相加热开关调速电机开关B9电表图7-2萃取实训装置控制仪表面板图（6）萃取实训装置仪表控制参数见表7-3表7-3萃取实训设备检测参数序号测量参数仪表位号检测仪表显示仪表表号执行机构1重相进料流量FI101转子流量计就地FIC102文丘里流量计AI-519FV24X3S4B1变频UF12轻相进料流量FI103转子流量计就地FIC104文丘里流量计AI-519FV24X3S4B2变频UF23轻相入口温度TIC104PT100温度计AI-519FX3S4B3加热棒14轻相出料温度TI103PT100温度计AI-501FSB45萃取塔塔底温度TI105PT100温度计AI-501FSB576萃取塔塔顶温度TI101PT100温度计AI-501FSB67重相入口温度TIC102PT100温度计AI-519FX3S4B7加热棒28电表电表B89振动电机调速PI104110ZYT52B9交流电机10重相泵变频UF1P101E310-401-H3S1重相泵11轻相泵变频UF2P102E310-401-H3S2轻相泵（7）萃取岗位生产过程工艺参数测量和控制技术：·油水界面仪表控制（如图7-3所示）：图7-3油水液面控制系统方框图（闭环控制）油水分离器液面测量仪安装在萃取塔上部扩大段中部，当油水界面低于测量仪时，塔底重相出料电磁阀门VA114关闭。当油水界面高于测量仪时，塔底重相出料电磁阀门VA114打开，塔釜重相从塔底排出到储罐V102中，实现油水界面控制。7-4单元项目训练（1）项目训练一：识图技能训练·识读萃取实训装置的工艺流程图，对照实物熟悉流程，能详述流程。·识读萃取实训装置的仪表面板图，对照实物熟悉仪表面板的位置，会仪表的调控操作及参数控制。（2）项目训练二：指定浓度原料液配制技能训练实训要求原料液浓度约为苯甲酸含量0.2%（质量分率）的煤油溶液。以准备40升煤油溶液为例练习配置。偏差固定液位电磁阀液位计探头电源接通比较器扰动油水界面8·加入苯甲酸量的确定：苯甲酸原料液浓度=溶质苯甲酸A质量（Kg）∕原溶剂煤油B质量（Kg）已知煤油密度=800Kg∕m3煤油体积40L=0.4m3溶质苯甲酸A质量（Kg）=原溶剂煤油B质量（Kg）×苯甲酸原料液浓度=煤油体积×煤油密度×苯甲酸原料液浓度=0.4×800×0.002=0.064Kg=64g·原料的配置△首先将40升的煤油溶液加入到原料液储罐V103中。△用托盘天平称取约64g苯甲酸，放入玻璃烧杯中，用少许煤油溶解后倒入原料液储罐△混料操作：首先关闭VA123、VA126、VA116、VA117等阀门，打开VA122、VA118两阀门，开启轻相泵，使原料循环流动充分混合。此过程大约持续10-15分钟。△从取样口A103取样大约30ml，滴定分析确定原料浓度，符合要求，即可开始后续操作。（3）项目训练三：萃取相和萃余相进出口浓度分析方法技能训练用容量分析法测定各样品浓度方法如下：·配置好0.01N左右的NaOH标准溶液及酚酞指