自来水监测项目对实验纯水的要求-2013June.

自来水监测项目对实验纯水的要求与默克密理博全面纯水解决方案默克密理博实验室纯水部自来水监测项目对实验用水的要求分析实验常见的水质影响问题水质污染问题的成因及导致的结果默克密理博的自来水检测实验室用水解决方案主要内容为什么水在实验前处理过程中如此重要?非常好的溶剂,大量,易得,无毒直接参与实验反应良好的热传导性是实验市中使用最多的试剂实际水中存在污染水的纯度是不稳定的将极大的影响实验的正常进行和结果+污染物现实中的水=分析实验室检测仪器设备日新月异科技发展新的分析实验标准颁布更多先进仪器应用离子色谱液相色谱原子吸收光谱随着分析仪器精度,灵敏度的大幅提高,对实验室用水提出了更高的要求水质的优劣直接关系到实验结果的准确和分析仪器正常运转与否ICP-AES分析实验检测用水各类实验检测方法中用到的实验用水“总有机碳检查用水”–1μS/cm；100ppb“离子色谱实验用水”–“制备洗脱液的去离子水应经过纯化处理，电阻率一般大于18.2MΩ；样品前处理需要0.45μm滤膜过滤后直接进样分析”“ICP-MS实验用水”–所用水应为去离子水（电阻率应不小于18MΩ）ICP-AES–试验用水应为去离子水（电导率应小于0.056μS/cm）“HPLC实验用水”–超纯水（Toc10ppb）“LC-MS实验用水”分析实验中常见的水质影响问题基线(baseline)不稳定问题：基线不稳定会使定量分析难以进行灵敏度降低有机杂质与分析物竞争与固定相的活性区(activesites),使原本该结合的样品分子流出,导致波峰高度降低,积分面積減少及減少分析結果的灵敏度.寄生波峰parasitepeaks问题:何者才是正确的带分析分子？n°4或n°5?n°4n°4n°5误判重叠峰值保留时间改变问题:上下圈还是相同的波峰么?并且是相同的分子吗?解析度降低D:\NewFolder\lebaishi8/1/200611:31:51AMhunanRT:0.00-0.520.00.20.4Time(min)05000100001500020000250003000035000Intensity0.040.490.150.330.26NL:3.73E4TICMScustomeRT:0.00-0.540.00.20.4Time(min)0100002000030000400005000060000700008000090000Intensity0.260.350.430.16NL:9.50E4TICMSmiliRT:0.00-0.700.00.20.40.6Time(min)0100002000030000400005000060000Intensity0.390.450.510.070.150.56NL:6.30E4TICMSlebaishicustome#1-16RT:0.00-0.52AV:16NL:2.43E3T:ITMS+cESIFullms[100.00-2000.00]500100015002000m/z0500100015002000Intensity391.36536.13603.481221.921521.97mili#1-34RT:0.00-0.54AV:34NL:6.69E3T:ITMS+cESIFullms[100.00-2000.00]500100015002000m/z0100020003000400050006000Intensity391.27536.07610.021221.921521.96lebaishi#1-35RT:0.00-0.70AV:35NL:3.95E3T:ITMS+cESIFullms[100.00-2000.00]500100015002000m/z0500100015002000250030003500Intensity391.30536.09610.051221.931521.94质谱BuffersPreparedwithStandardUltrapurePolisher用超纯水配制的缓冲液Method:TransitionmetalanalysisusingdynamicallycoatedreversephasemethodwithtraceenrichmentColumn:WatersDeltaPakC(5mm)Eluent:2mMsodiumoctanesulfonate/50mMtartaricacid/2%acetonitrile;pH3.4NaOHFlowrate:1.0ml/minDetection:Post-columnderivatizationwithPARDetector:WatersM484UV/visibleat520nmInjectionVolume:100mLx10minutesx10voltsPb2+Zn2+Ni2+Co2+Fe2+Mn2+0.51.01.52.08.06.04.02.0离子色谱色谱柱堵塞原因探讨水中的污染物颗粒离子有机物微生物气体HHH-C-C-OHHH颗粒阻塞过滤系统损坏泵系统吸附电荷影响离子浓度折射光线影响判读提供细菌滋生载体自来水中常见的盐阴离子阳离子Na+Ca++Al+++Mn++Fe++Pb+COCl-NO3-4PO---SO4--3--ClO-SiO4Si2O7......SiO2热原和RNA酶热原也称为内毒素革兰氏阴性菌细胞壁分泌多糖刺激免疫系统产生发热高压灭菌180度4小时去除RNA酶主要作用是裂解RNARNA酶无处不在对高温酸碱都有耐受性可保持活性数周细胞培养,分子生物学类实验非常容易受到影响细菌活的细胞并有生长繁殖能力直径0.27µm到3.0µm病毒0.04µm到0.1µm水源,空气,人体都带菌细菌本身影响生物学实验裂解释放热原,酶等多种物质产生菌膜持续释放污染物堵塞仪器通道PseudomonasaeruginosaStreptococcuspyogenes气体影响水的离子浓度和PH值直接参与反应影响水有效体积影响光学测定结果损耗仪器氧气氯气二氧化碳氡有机物干扰有机分析的背景微生物滋生的营养物质包住去离子用的树脂需要关注的特殊有机物热原和RNA酶自然的和人造的水中TOC与色谱柱使用寿命的关系Numberofinjections12354082103216755510685DNASepColumn123456WatersourceBottledHPLC,brandABottledHPLC,brandBBottledHPLC,brandCBottledHPLC,brandDBottledHPLC,brandEMilli-QGradient-sOrganicsaTOC(ppb)3277787161004WhyCareAboutTOCLevelinLC?Ultrapurewater20ppbUltrapurewater13ppbUltrapurewater9ppbUltrapurewater5ppbUltrapurewater2ppbConditionsWatersamples:60mLtraceenrichmentbyaccumuluationonC18columnat1mL/minColumn:C18Symetry®Waters,4.6x150mm,3.5mmGradient:Linear95%Waterto100%ACNin30min,then100%ACNWavelength:214nmSystem:WatersAlliance2695Detection:UVviaWatersPhotodiodeArray2996对灵敏度的影响:维生素C分析(AscorbicAcid)(1)50picomolesascorbicacidina10microliterinjectionvolume100picomolesascorbicacidina10microliterinjectionvolumeNegativedipConventionalCartridgeBasedPolishingSystemMilli-QUVPlusWaterSystemAnalysisProtocol3micronC18columnCoulometricdetectorMobilephase:0.05Msodiumphosphate/0.05Msodiumacetate/0.189mMdodecyltrimethylammoniumchloride/3.66mMtetractylammoniumbromide;30/70methanol/water;pH4.8HigherTOCWaterLowerTOCWater如何构建分析实验室的超纯水系统MerckMillipore全面解决方案科学的纯水制备流程全面的监控体系科学的用水方法智能化的管理系统没有一种纯化技术能够去除所有污染物EDImodule活性炭过滤交换树脂超滤过虑微孔过滤Pharmaceutical-Grade,Absolute,0.22祄Filter反渗透膜污染物离子有机物颗粒和胶体细菌和病毒气体DIROUFMFACUV使微量有机物转化成CO2,具有有限的杀菌作用不同的净化技术无去除全部去除Still逐步去除水中有机污染物1000ppb活性炭过滤反渗透膜100ppbEDI电渗析30ppb紫外光氧化5ppb1ppbLC-Pak光氧化过程:检测TOC316SShousingOxidizedH2OWaterfeedpowersupplymercuryvapor185/254nmlamp(18Watts)opticalquartzsleeveDualwavelength[185/254nm]UVlamps-LowPressureMercuryVaporLamp-31cmlength-36VDCElectronicballast热光源低压紫外灯示意图氩气+汞蒸汽石英套管汞电极紫外照射(UVIrradiation)185254313强度波长(nm)低压汞蒸汽发射的紫外线254185紫外照射技术(UV)去除细菌和有机物原理100%80%60%40%20%0%240260280300320254nm相对影响UV灯波长(nm)3O22O32O2+2O*UV(185)UV(254)4OH*UV(254)HO22O2+2HO22CHOH3+2OH*HCHO+2HO2HCOOH+HO22OH*2OH*+CO22HO2紫外杀菌原理有机物去除原理紫外灯除有机物的效果051015202530TOC,ppb1234567#experimentsUVoffUVonUV185/254nmROwaterTOCBi-distilledwaterMilli-QGradientwaterHighpuritywaternoUVLC-MS数据：蒸馏水和经双波长紫外照射的Milli-Q水比全面监控体系TOC在线检测仪水质监控理念的革命纯水的定义是……18.2兆欧？超纯水中电阻率和TOC无关Time,minutes03060901201501802102408101214161820电阻率,megohm.cm020040060080010001200TOC,ppbTime,minutes高纯水无UV灯的精处理单元蓄水箱本地自来水反渗透+糖监测TOC监测器采用AnatelTOC分析技术,专门用于高纯水中TOC的测量通过双波长紫外灯对有机物进行UV光氧化只有在电阻率2MW.cm（纯水/超纯水）的情况下方能正常工作通过比较UV光氧化过程之前和之后的电阻率变化，测算出紫外光氧化过程共生成多少ppb的CO2，这个值，就是TOCcond/tempelectronicscontrolelectronicslamppowersupplyquartzWindowwaterinUVlamp185+254nmwateroutSamplin