艾士卡法测定煤中全硫

艾士卡法测定煤中全硫一、方法要点将煤样与艾氏剂混和，在850℃灼烧，生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀。根据硫酸钡的重量计算煤样中全硫的含量。二、仪器设备（1）仪器分析天平：精确到0.0002g箱形电炉：附有热电偶高温计，能升温到900℃，并可调节温度，进行通风瓷坩埚：容量30mL和10～20mL两种。（2）试剂艾氏剂：以2份重的化学纯轻质氧化镁(HG3-1294—80)与1份重的化学纯无水碳酸钠(GB639—77)研细至小于0.2mm后，混合均匀，保存在密闭容器中盐酸(GB622—77)：化学纯，比重1.19，配成1∶1水溶液氯化钡(GB652—78)：化学纯，10%水溶液甲基橙(HGB3089—59)：0.2%水溶液硝酸银(GB670—77)：分析纯，1%水溶液，储于深色瓶中，并加入几滴硝酸。三、试验步骤（1）于30mL坩埚内称取粒度为0.2mm以下的分析煤样1g(全硫含量超过8%时称取0.5g)(称准到0.0002g)和艾氏剂2g，仔细混合均匀，再用1g艾氏剂覆盖(艾氏剂称准到0.1g)。（2）将装有煤样的坩埚移入通风良好的箱形炉中，必须在1～2h内将电炉从室温逐渐升到800～850℃，并在该温度下加热1～2h。（3）将坩埚从电炉中取出，冷却到室温，再将坩埚中的灼烧物用玻璃棒仔细搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤的黑色颗粒，应在800～850℃下继续灼烧30min)，然后放入400mL烧杯中，用热蒸馏水冲洗坩埚内壁，将冲洗液加入烧杯中，再加入100～150mL刚煮沸的蒸馏水，充分搅拌，如果此时发现尚有未烧尽的煤的黑色颗粒漂浮在液面上，则本次测定作废。（4）用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热蒸馏水倾泻冲洗三次，然后将残渣移入滤纸中，用热蒸馏水仔细冲洗，其次数不得少于10次，洗液总体积约为250～300mL。（5）向滤液中滴入2～3滴甲基橙指示剂，然后加1∶1盐酸至中性，再过量加入2mL盐酸，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，用玻璃棒不断搅拌，并滴入10%氯化钡溶液10mL，保持近沸状态约2h，最后溶液体积为200mL左右。（6）溶液冷却后或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热蒸馏水洗至无氯离子为止(用硝酸银检验)。（7）将沉淀连同滤纸移入已知重量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800～850℃箱形电炉内灼烧20～40min，取出坩埚在空气中稍加冷却后，再放入干燥器中冷却到室温(约25～30min)，称重。（8）每配制一批艾氏剂或改换其他任一试剂时，应进行空白试验(试验除不加煤样外，全部按本标准第1.4条试验步骤进行)，同时测定2个以上，硫酸钡最高值与最低值相差不得大于0.0010g，取算术平均值作为空白值。四、数据记录及处理（1）测定结果按下式计算：（2）允许差全硫测定的最大允许差不得超过表1规定。