纯化水质量标准和检验操作规程

浙江天台药业有限公司纯化水质量标准和检验操作规程文件号ST-01-003C原文件号ST-01-003B颁发部门：QA生效日期2008年9月1日分发范围：QA、QC、生产部、生产车间失效日期复印数9页码1/5编写人签名/日期：部门：QC审核人部门QCQA签名/日期批准人签名/日期：部门：副总经理1.目的本SOP规定了纯化水的内控质量标准及检验操作规程。2.范围本SOP适用于本公司使用的纯化水。3.责任1）QA负责制定纯化水的内控质量标准，并监督本SOP的实施。2）QC负责编写相应的检验操作规程，并培训、执行本SOP。3）相关部门遵照执行。4.定义（无）浙江天台药业有限公司纯化水质量标准和检验操作规程ST-01-003C2/5批准人签名/日期：部门：副总经理5.规程5.1概述1）中文名称：纯化水2）分子式：H2O3）分子量：18.025.2质量标准检验项目企业内控质量标准性状本品为无色的澄明液体；无臭；无味。酸碱度加甲基红指示液不得显红色；加溴麝香草酚蓝指示液不得显蓝色电导率≤2μs/cm氯化物、硫酸盐与钙盐加硝酸银试液，不得发生浑浊；加氯化钡试液，不得发生浑浊；加草酸铵试液，不得发生浑浊。硝酸盐≤0.000006%亚硝酸盐≤0.000002%氨≤0.00003%二氧化碳1小时内不得发生浑浊。易氧化物粉红色不得完全消失。不挥发物≤1mg重金属≤0.00003%微生物≤100CFU/ml总有机碳≤0.5mg/L5.3检验操作规程5.3.1性状在自然光观察应符合规定。5.3.2酸碱度取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色，另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。5.3.3电导率取样品30ml于50ml烧杯中，用0.1电导常数的电极按照《DDS-307型电导浙江天台药业有限公司纯化水质量标准和检验操作规程ST-01-003C3/5批准人签名/日期：部门：副总经理率仪操作规程》（GC-03-027）进行测量。5.3.4氯化物、硫酸盐与钙盐取本品，分置三支试管中，每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酯银试液1ml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。5.3.5硝酸盐取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液［取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1ugNO3）］0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。5.3.6亚硝酸盐取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液［取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1ugNO2）］0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。5.3.7氨取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）。5.3.8二氧化碳取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。5.3.9易氧化物取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。5.3.10不挥发物取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。5.3.11重金属取本品50ml，加水18.5ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00003%）。5.3.12微生物按照薄膜过滤法检查，细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。浙江天台药业有限公司纯化水质量标准和检验操作规程ST-01-003C4/5批准人签名/日期：部门：副总经理5.3.13总有机碳取本品40ml，按《岛津TOC-V及TOC-ControlV工作站操作规程》检测，总有机碳≤0.5mg/l。6.相关SOPGC-03-027《DDS-307型号电导率仪操作规程》GC-03-000《岛津TOC-V及TOC-ControlV工作站操作规程》7.附件（无）浙江天台药业有限公司纯化水质量标准和检验操作规程ST-01-003C5/5批准人签名/日期：部门：副总经理8.更改记录原版本号更改内容新版本号生效日期ST-01-003A1.去除5.2质量标准中大肠杆菌项。2.去除5.3.12大肠杆菌的检测。3.增加5.2质量标准中电导率项。4.增加5.3检验操作规程中电导率的检测。5.5.2质量标准中重金属项由原来的≤0.00005%改为≤0.00003%。6.更改5.3.11重金属的检查方法。7.5.3.12微生物的检查方法由原来的微生物限度检查法改为薄膜过滤法。ST-01-003B2005年11月7日ST-01-003B增加了“总有机碳”质量标准和检验操作规程。ST-01-003C2008年9月1日