苄基三乙基氯化铵的合成

三乙基苄苯氯化铵（TEBA）一．实验目的1．了解相转移催化、季铵盐等概念及季铵盐的制法。2．掌握回流、过滤等基本操作。二．实验原理三乙基苄基氯化铵（triethylbenzylammoniumchlorideTEAB）是一种季铵盐，常用作多相反应中的相转移催化剂（PTC）。它具有盐类的特性，是结晶形的固体，能溶于水。在空气中极易吸湿分解。TEAB可由三乙铵和氯化苄直接作用制得。反应为：一般反应可在二氯乙烷、苯、甲苯、等溶剂中进行。生成的产物TEAB不溶于有机溶剂而以晶体析出，过滤即得产品。原料苄氯对眼睛有强烈的刺激、催泪作用。取用时最好在通风柜中。三．实验装置本反应装置须采用回流冷凝装置。见图3-12。四．试剂与器材试剂：氯化苄、三乙胺、1，2－二氯乙烷。器材：100mL圆底烧瓶、球形冷凝管、布氏漏斗、吸滤瓶、培养皿。五．实验步骤将圆底烧瓶、球形冷凝管烘干。在干燥的100mL圆底烧瓶中，依次加入2.8(0.025)mLmol氯化苄、3.5(0.025)mLmol三乙胺和10mL1，2－二氯乙烷。按图3-13搭建好装置。在石棉网上用小火空气浴加热。回流1.5h。期间间歇振荡反应瓶。反应毕，将反应液冷却，即析出折白色结晶。抽滤，将固体滤饼压干。得到白色固体（产量约5g）。滤液倒入指定的回收瓶中。六．注意事项1．本实验若有条件用机械搅拌装置进行，则反应效果更好。2．久置的氯化苄常伴有苄醇和水，因此在使用前当采用新蒸馏过的氯化苄。3．TEBA为季铵盐化合物，极易在空气中受潮分解，需隔绝空气保存。七．实验结果与讨论三乙基苄基氯化铵（TEAB）为白色固体。称重，计算产率。八．思考题1．为什么季铵盐能作为相转移催化剂？2．反应器为什么要干燥？