纯化水质量标准及检验操作规程

题目纯化水质量标准及检验操作规程第1页共7页颁发部门制定人日期年月日分发部门审核人日期年月日文件编号批准人日期年月日发布日期年月日版本号00变更记录：变更原因及目的：纯化水ChunhuashuiPurifiedWater质量标准及检验操作规程1.目的：建立纯化水质量标准及检验操作规程，规范检验操作。2.范围：纯化水质量标准及检验操作3.责任：纯化水检验员4.质量标准及检验操作规程：本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。2010年版药典检验项目序号项目标准要求1性状无色的澄清液体；无臭，无味。2酸碱度不得显红色、不得显蓝色3硝酸盐与标准液比较颜色不得更深（≤0.000006%）4亚硝酸盐与标准液比较颜色不得更深（≤0.000002%）5氨与标准液比较颜色不得更深（≤0.00003%）6易氧化物粉红色不得完全消失7不挥发物遗留残渣不得过1mg8重金属与标准铅液比较颜色不得更深（≤0.00001%）9电导率25℃时，＜5.1us/cm微生物限度细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml≤100个25检验操作规程5.1性状5.1.1.标准要求：无色的澄清液体；无臭，无味。5.1.2.操作方法：目测观察。5.1.3.原理\检验方法：目测观察与鼻子闻味。5.2酸碱度5.2.1.标准要求：不得显红色、不得显蓝色5.2.2.操作方法：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。5.2.3.原理：甲基红指示液变色范围pH4.2～6.3（红→黄）溴麝香草酚蓝指示液变色范围pH6.0～7.6（黄→蓝）所以pH检测值在4.2～7.6为合格，超出此范围颜色(红\蓝)为不合格。5.2.4.试剂配制：（1）溴麝香草酚蓝指示液—取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。（2）甲基红指示液—取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。（3）0.05mol/L氢氧化钠溶液—取氢氧化钠0.2g，加水使溶解成100ml，即得。5.3硝酸盐5.3.1.标准要求：不得更深（0.000006%）5.3.2.操作方法:取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。5.3.3.原理：5.3.3.1硝酸盐与二苯胺硫酸在酸性的条件下生成有色（蓝色）物质。3（硝烟反应：苯胺被氧化，得到的是一个醌式结构，醌式物质为蓝色）5.3.3.2标准硝酸盐溶液（每1ml相当于1μg的NO3）0.3ml，无硝酸盐的水4.7ml。计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值即：0.3*1*10-6/5=0.000006%5.3.3.3物质作用：10%氯化钾溶液作用：缓冲0.1%二苯胺硫酸溶液作用：反应物硫酸作用：介质(反应条件)反应条件：50℃水浴中放置15分钟5.3.4.试剂配制：5.3.4.110%氯化钾溶液—取氯化钾10g，加水使溶解成100ml，即得。5.3.4.20.1%二苯胺硫酸溶液—取二苯胺0.1g，加硫酸使溶解成100ml，即得。5.3.4.3标准硝酸盐溶液—取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得。（每1ml相当于1ugNO3）5.3.4.4无硝酸盐的水和无亚硝酸盐的水—取无氨蒸馏水或去离子水，即得。纯化水5ml，冰浴冷却10%氯化钾溶液0。4ml标准硝酸盐溶液0.3ml无硝酸盐的水4.7ml10%氯化钾溶液0.4ml0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml缓缓滴加硫酸5ml0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml缓缓滴加硫酸5ml45.4亚硝酸盐5.4.1.标准要求：不得更深（0.000002%）5.4.2.操作方法：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。5.4.3.原理：5.4.3.1亚硝酸盐+对氨基苯磺酰胺（N）+萘乙二胺（N）→紫红色偶氮化合物。（偶氮基─N=N─与两个烃基（如烷基、烯基、炔基）相连接而生成的化合物，通式R─N=N─R′）5.4.3.2标准亚硝酸盐溶液（每1ml相当于1μg的NO2）0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml。计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值即：0.2*1*10-6/10=0.000002%5.4.3.3物质作用：对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100）作用：反应物盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)作用：反应物反应条件：稀盐酸溶液5.4.4.试剂配制：5.4.4.1对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）—取对氨基苯磺酰胺1g，加盐酸使溶解成100ml，即得。5.4.4.2盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）—取盐酸萘乙二胺0.1g，加水使溶解成100ml，即得。5.4.4.3标准亚硝酸盐溶液—取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得。5.5氨5.5.1.标准要求：应符合规定（0.00003%）5.5.2.操作方法：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深。55.5.3.原理5.5.3.1氨+碱性碘化汞钾→黄棕色物质5.5.3.2标准氯化铵溶液（每1ml相当于10μg的NH4）1.5ml加无氨水48ml。计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值即：1.5*10*10-6/50=0.00003%5.5.3.3物质作用：碱性碘化汞钾试液作用：反应物反应条件：放置15分钟注意事项：A、碱性碘化汞钾试液取上清液使用B、使用无氨水5.5.4.试剂配制：5.5.4.1碱性碘化汞钾试液（又称奈斯勒试剂）—取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。5.5.4.2氯化铵溶液—取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。碱性碘化汞钾试液2ml碱性碘化汞钾试液2ml放置15分钟氯化铵溶液1.5ml氯化铵溶液1.5ml放置15分钟65.5.4.3无氨蒸馏水—取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏，即得。5.6易氧化物5.6.1.标准要求：粉红色不得完全消失5.6.2.操作方法：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。5.6.3.原理：5.6.3.1高锰酸钾（粉红色）氧化性强，极易被氧化物氧化，若含易氧化物时，高锰酸钾在稀酸的条件下被分解，则粉红色退色。高锰酸钾被分解后的剩余物质有氧气、锰酸钾、二氧化锰。（锰酸钾其水溶液呈绿色；二氧化锰其水溶液呈黑色）5.6.3.2物质作用：高锰酸钾滴定液作用：被反应物反应条件：稀硫酸10ml、煮沸10分钟注意事项：A、煮沸前先放入玻珠B、煮沸时控制电炉温度C、建议冷却后观察（离开加热器）5.6.4.试剂配制：(1)稀硫酸—取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含H2SO4应为9.5%～10.5%。(2)高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）—取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。5.7不挥发物5.7.1.标准要求：遗留残渣不得过1mg5.7.2.操作方法：取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重。5.7.3.原理与计算5.7.3.1水中含有挥发物与不挥发物，当水浴时，挥发物将在加热时随水蒸汽挥发，剩余不挥发物留在蒸发皿中。5.7.3.2计算：遗留残渣（不挥发物）=（样品+皿105℃干燥恒重-蒸发皿105℃干燥恒重）×1000=mg75.7.3.3相其它关：使用仪器：电子天平、干燥器、烘箱、电炉注意事项：A、水浴可以直接使用电炉加热（借签药检所方法），加热到即将无液体时随时注意水量。B、使用移液管吸取被测液，可以取用减半方法，但结果*2。5.8重金属5.8.1.标准要求：不得更深（0.00001%）5.8.2.操作方法：取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。5.8.3.原理5.8.3.1Pb+硫代乙酰胺→黄褐色物质5.8.3.2标准铅溶液(每1ml相当于10μg的pb)1.0ml，加水19ml。计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值即：1.0*10*10-6/100=0.00001%5.8.3.3）物质作用：醋酸盐缓冲液（PH3.5）作用：缓冲调整反应条件硫代乙酰胺试液作用：反应物反应条件：蒸发至约20ml，放冷，放置2分钟5.8.4.试剂配制：5.8.4.1醋酸盐缓冲液（pH3.5）—取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L的盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。加硫代乙酰胺试液2ml蒸发至20ml，放冷，加水至25ml加水19ml摇匀、放置2min85.8.4.2硫代乙酰胺试液—取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，于冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml，水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。5.8.4.37mol/L的盐酸溶液—取浓盐酸63ml，加水稀释至100ml。5.8.4.42mol/L的盐酸溶液—取浓盐酸18ml，加水稀释至100ml。5.8.4.55mol/L的氨溶液—取浓氨溶液29ml，加水稀释至100ml。5.8.4.61mol/L的氢氧化钠溶液－取氢氧化钠4g，加水使溶解成100ml，即得。5.8.4.7标准铅溶液的制备—称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于10ug的pb）5.9电导率应符合规定（附录VIIIS）5.9.1.标准要求：25℃时，＜5.1us/cm5.9.2.操作方法：将电导率仪电极棒放入被测水样，读数。5.9.3注意事项：A、电极棒易破，应轻拿轻放。B、长久不用的电极应泡在乙醇溶液中浸泡半小时。6.微生物限度用无菌取样瓶取本品≥100毫升，依法检查（附录XIJ），细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。7.记录纯化水检验报告