纸上层析乙酸丁酯的制备

纸上层析法（色谱法）纸上层析----物质分离、检验的一种方法﹡某些分子、离子混合液检验、分离时，因它们的化学性质十分相近，用一般的方法分离十分困难；在混合状态下，也很难进行检验。此时可采用纸上层析来检验、分离。﹡例如：用纸上层析法分离彩色墨水、分离并检验Fe3+、Cu2+P204﹡原理：利用混合液中各离子在某溶剂中吸附或溶解性能不同，将化学性质相近的离子或分子加以分离、检验。﹡方法：上升纸层析法、径向纸层析法材料：滤纸展开剂：根据待分离的离子的性质选择合适的溶剂配制。﹡由于不同的离子在水和有机溶剂中的溶解度不同，因此当展开剂沿滤纸向上流动时，试样中的各种离子就会随展开剂以不同的速率在滤纸上展开。﹡如果试样中的离子是有颜色的，则可在滤纸的不同高度上看到不同离子的色斑，如果是无色离子，则可用适当的方法使其显现出来。﹡实验：P205课堂实验1.上升纸上层析分离彩色墨水2.径向纸上层析检验Fe3+、Cu2+制取乙酸丁酯装置的探究复习：溴苯、硝基苯、乙酸乙酯的制备思考：•液态有机物在组成和物理性质上有何特点？•有机反应的特点？•在反应中可采取哪些措施提高反应物的转化率？•如何提纯所制得的有机物？大多数有机反应，反应速率慢、有一定的可逆性。有机物中都含有碳元素（高温易炭化），大多数液态有机物沸点低（易挥发），不溶于水（易溶于有机溶剂）。增加廉价物质的浓度，移走生成物等。分液，蒸馏等。+Br2Br+HBrFe﹡溴苯为无色液体，不溶于水，密度大于水。原料：苯与液溴，铁粉（或FeBr3）作催化剂溴苯的制取原理：反应装置：装置11.长导管的作用是什么？2.制得的溴苯在哪个仪器中？为何是褐色的？如何才能得到无色的溴苯？冷凝回流苯、溴（提高苯、溴的利用率），导气在烧瓶中；溴苯中溶有Br2；用NaOH溶液洗涤再分液苯Br2溴苯HBr沸点80℃58.8℃156℃–66.38℃溴苯沸点高，先制备，再分离提纯反应现象及结论：◇A中液体微沸，有大量红棕色气体，说明此反应是放热反应◇双球U形管中的CCl4由于吸收了Br2而成棕褐色◇B中试管口有白雾，试管里出现浅黄色沉淀；说明反应生成了HBr，此反应为取代反应。◇反应后，A中液体倒入盛有水的烧杯中，烧杯底部出现油状的棕色液体。生成的溴苯溶有Br2而呈棕色。装置2制溴苯并注明此反应是取代反应双球U形管：①CCl4的作用是吸收HBr气体中的Br2，防止溴干扰HBr的检验。②此装置还可以防倒吸。苯与液溴的混合液CCl4Fe丝AgNO3溶液﹡可用NaOH溶液洗涤后，分液，得到无色的溴苯提纯：+HNO3（浓）NO2+H2O浓H2SO450~60℃﹡硝基苯：无色而有苦杏仁气味的油状液体，不溶于水，密度比水大。硝基苯蒸气有毒性。硝基苯的制取原料：苯、浓硝酸、浓硫酸（催化剂、脱水剂）原理：②60℃水浴加热，温度计悬挂在水浴中。注意事项：③长玻璃管作用：回流、冷凝苯与硝酸（提高原料的利用率）；内外大气相通（平衡压强）。①反应液的混合：在浓硝酸慢慢注入浓硫酸,摇匀，冷却，再向混合酸中逐滴加入苯.提纯：将反应后的液体到入盛冷水的烧杯中,可以看到烧杯底部有淡黄色油状物（溶有NO2的粗硝基苯），并有苦杏仁气味。可用NaOH溶液洗涤后分液得到无色的粗硝基苯。硝基苯沸点高，先制备，再分离提纯装置：苯硝酸硝基苯沸点80℃83℃210.9℃乙酸乙酯的制备浓H2SO4CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O原理：﹡乙酸乙酯：无色透明的液体、有香味、不溶于水、密度小于水。原料：乙酸、乙醇、浓硫酸（催化剂、吸水剂）﹡实验注意事项：药品添加先后顺序：乙醇、浓硫酸、冰醋酸。饱和碳酸钠溶液的作用：吸收乙醇，中和乙酸，减小乙酸乙酯在水中的溶解度使之易分层析出。导管不伸入液面下的原因：防止倒吸。乙醇乙酸乙酸乙酯沸点78℃117.9℃77℃﹡制得的乙酸乙酯在哪个仪器中？在c试管中（及时分离出乙酸乙酯，提高反应物的转化率）。﹡实验现象：饱和碳酸钠溶液的液面上有透明的油状液体，并可闻到香味。乙酸乙酯沸点较低，边制备，边分离乙酸丁酯制取原料：1-丁醇、冰乙酸、浓硫酸、15%碳酸钠溶液、PH试纸反应温度：115-125℃反应原理：乙酸丁酯的性质：带水果香味的无色液体。沸点：126.3℃密度：0.88g/cm3微溶于水，能与乙醇等互溶。CH3COOH+C4H9OH→CH3COOC4H9+H2O浓硫酸1-丁醇乙酸乙酸丁酯沸点117.2℃117.9℃126.3℃乙酸丁酯沸点较高，先制备，再分离提纯装置：•通过提高相对廉价乙酸的浓度和及时移去生成物的水，提高转化率。•制备时温度较高，不用水浴，为了防止温度过高（易碳化）把大试管放在石棉网上方的空气中加热。•长玻璃管：作空气冷凝器，冷凝回流反应物，以提高反应转化率。•由于乙酸丁酯的沸点较高，故采取先制备，后提纯。现象：制备时：大试管反应液上有油状液体。提纯时：得到无色透明的油状液体，有香味。步骤：（1）大试管中加入1-丁醇、冰醋酸（过量）、再滴入几滴浓硫酸，混合均匀。（2）放在石棉网上方加热，当反应液呈沸腾状时，继续加热回流10min。提纯：将大试管中的反应液倒入分液漏斗中，静置，分去水层。分别用水洗、15%碳酸钠溶液洗涤（注意放气），直至无气体生成，用PH试纸测定无酸性，分去水层，收集乙酸丁酯。反应混合物水洗水洗分液分液蒸馏Na2CO3洗无水MgSO4干燥分液精制的乙酸丁酯乙酸丁酯的精制