磺胺对甲氧嘧啶质量标准

磺胺对甲氧嘧啶质量标准制定人:日期:审核人:日期:批准人:批准日期:生效日期:磺胺对甲氧嘧啶Hang，anDuijiayangmidingSulfamethoxydiazineC11H12N4O3S280.31本品为N-（5-甲氧基-2嘧啶基）-4-氨基苯磺酰胺。含C11H12N4O3S不得少于99.0%。[性状]本品为白色或微黄色结晶或粉末；无臭，味微苦。本品在乙醇中微溶，在水或乙醚中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶，在稀盐酸中微溶。熔点本品的熔点（附录45页）为210～214℃。[鉴别]（1）取本品约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液加硫酸铜试液1滴，即生成淡咖啡色沉淀，放置后变为紫红色（与磺胺间甲氧嘧啶的区别）。（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。（3）本品显芳香第一胺类的鉴别反应（附录20页）[检查]酸度取本品2.0g，加水100ml，置水浴中振摇加热10分钟，立即放冷，滤过；分取滤液25ml，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）0.20ml，应显粉红色。溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录83页）比较，不得更浓；如显色，与对照液（取黄色3号标准比色液12.5ml，加水至25ml）比较（附录79页，第一法），不得更深。氯化物取酸度项下剩余的滤液25ml，依法检查（附录63页），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.014%）。有关物质取本品适量，加乙醇-浓氨溶液（9：1）混合液溶解并稀释成每1ml中含5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加乙醇-浓氨溶液（9：1）稀释成每1ml中含25μg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录30页）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以0.1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以正丁醇-氨试液（30：1）为展开剂，展开，晾干，在105℃加热10分钟，放冷，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液使显色。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。炽灼残渣不得过0.1%（附录71页）。重金属取溶液的澄清度与颜色项下的溶液，依法检查（附录66页，第三法），含重金属不得过百万分之十五。[含量测定]取本品约0.5g，精密称定，加盐酸溶液（1→2）20ml溶解后（必要时加热），加水50ml，放冷，照永停滴定法（附录52页），用亚硝酸钠液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于28.03mg的C11H12N4O3S。[类别]磺胺类抗菌药。[贮藏]遮光、密闭保存。[制剂]（1）磺胺对甲氧嘧啶片（2）复方磺胺对甲氧嘧啶片（3）复方磺胺对甲氧嘧啶钠注射液[标准来源]《中华人民共和国兽药典》二OO五版一部