空气中苯系物的测定方法验证

方法验证报告检测项目：空气中苯系物的测定使用标准：HJ584-2010《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备：气相色谱仪1操作（1）分析条件色谱柱：RTX,60mx×0.32mm×1μm柱箱温度：70℃保持5分钟，以5℃/min速率升温到120℃保持2min；柱流量：2ml/min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；尾吹气流量：48ml/min；空气流量：350ml/min。（2）试剂配制二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。标准储备液：苯系物编号为BWT900516-1000-E（浓度定值1000±20μg/ml）的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。（3）校准曲线绘制：分别取适量的标准储备液，稀释到1.00ml的二硫化碳中，配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。（4）加标回收在活性炭采样管中注入一定量标准储备液，放置半小时。然后将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测。2方法检出限进一针1.0μg/ml的标准使用液，在目标峰附近选取一段比较平稳的基线，根据公式MDL=3S/N再通过单点校正，得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3＜1.5×10-3mg/m3，符合标准要求。3七种苯系物的准确度与精密度3.1苯的准确度与精密度苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号12345浓度（μg/ml)1.02.03.04.05.0响应值（pA*s)2.124.547.159.7712.41校准方程y=bx+aY=0.2119+0.3873X相关系数R20.9997由标准曲线得出：y=0.3873x+0.2119,相关系数为0.9997，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度（n=6）n123456平均值浓度（μg/ml）3.093.183.133.143.013.143.12标准偏差（S）：0.0589；相对标准偏差:1.888（%）加标回收实验活性炭采样管测定值（mg/L）加标量（mg/L）加标后测定（mg/L）加标回收率(%)浓度03.002.9498.03.2甲苯的准确度与精密度甲苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号12345浓度（μg/ml)1.02.03.04.05.0响应值（pA*s)2.254.507.0910.0912.70校准方程y=bx+aY=0.2405+0.3767X相关系数R20.9978由标准曲线得出：y=0.3767x+0.2405,相关系数为0.9978，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度（n=6）n123456平均值浓度（μg/ml）3.143.253.103.063.063.243.14标准偏差（S）：0.0854；相对标准偏差:2.720（%）加标回收实验活性炭采样管测定值（mg/L）加标量（mg/L）加标后测定（mg/L）加标回收率(%)浓度03.002.9498.03.3乙苯的准确度与精密度乙苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号12345浓度（μg/ml)1.02.03.04.05.0响应值（pA*s)2.284.817.1310.3912.66校准方程y=bx+aY=0.1786+0.3785X相关系数R20.9970由标准曲线得出：y=0.3785x+0.1786,相关系数为0.9970，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度（n=6）n123456平均值浓度（μg/ml）3.213.253.153.063.053.253.16标准偏差（S）：0.0904；相对标准偏差:2.861（%）加标回收实验活性炭采样管测定值（mg/L）加标量（mg/L）加标后测定（mg/L）加标回收率(%)浓度03.003.02100.73.4对间二甲苯的准确度与精密度对间二甲苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号12345浓度（μg/ml)1.02.03.04.05.0响应值（pA*s)4.208.7913.8319.6024.51校准方程y=bx+aY=0.2454+0.1942X相关系数R20.9987由标准曲线得出：y=0.1942x+0.2454,相关系数为0.9987，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度（n=6）n123456平均值浓度（μg/ml）3.183.413.233.093.103.313.22标准偏差（S）：0.1243；相对标准偏差:3.860（%）加标回收实验活性炭采样管测定值（mg/L）加标量（mg/L）加标后测定（mg/L）加标回收率(%)浓度03.002.9397.73.5苯乙烯的准确度与精密度苯乙烯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号12345浓度（μg/ml)1.02.03.04.05.0响应值（pA*s)2.184.307.1010.0412.42校准方程y=bx+aY=0.2583+0.3804X相关系数R20.9973由标准曲线得出：y=0.3804x+0.2583,相关系数为0.9973，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度（n=6）n123456平均值浓度（μg/ml）3.223.273.213.153.163.323.22标准偏差（S）：0.0649；相对标准偏差:2.016（%）加标回收实验活性炭采样管测定值（mg/L）加标量（mg/L）加标后测定（mg/L）加标回收率(%)浓度03.003.01100.33.6邻二甲苯的准确度与精密度邻二甲苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号12345浓度（μg/ml)1.02.03.04.05.0响应值（pA*s)2.174.467.0810.2012.43校准方程y=bx+aY=0.2401+0.3797X相关系数R20.9972由标准曲线得出：y=0.3797x+0.2401,相关系数为0.9972，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度（n=6）n123456平均值浓度（μg/ml）3.263.213.163.063.113.293.18标准偏差（S）：0.0884；相对标准偏差:2.780（%）加标回收实验活性炭采样管测定值（mg/L）加标量（mg/L）加标后测定（mg/L）加标回收率(%)浓度03.002.8193.73.7异丙苯的准确度与精密度异丙苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号12345浓度（μg/ml)1.02.03.04.05.0响应值（pA*s)2.014.516.859.7612.37校准方程y=bx+aY=0.2694+0.3846X相关系数R20.9988由标准曲线得出：y=0.3846x+0.2694,相关系数为0.9988，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度（n=6）n123456平均值浓度（μg/ml）3.333.283.213.173.143.323.24标准偏差（S）：0.0799；相对标准偏差:2.466（%）加标回收实验活性炭采样管测定值（mg/L）加标量（mg/L）加标后测定（mg/L）加标回收率(%)浓度03.003.01100.34是否对方法偏离？本实验方法未偏离。5实验中的注意事项（1）二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰。如有干扰峰，应对二硫化碳提纯。（2）气相色谱每次手动进样量和进样过程时间保持一致，否则会影响峰值大小及出峰时间。6结论本公司对空气中苯系物的测定检测符合标准HJ584-2010的要求。