盐酸浓度的标定

盐酸浓度的标定一.实验目的1.学会盐酸溶液的配制和标定；2.掌握滴定操作，并学会正确判断终点；3.熟悉电子天平的使用、减量法称量二.实验原理：1.浓盐酸有挥发性,因此标准溶液用间接方法配制,配好的溶液只是近似浓度,准确的HCl浓度需用基准物质进行标定。通常用来标定HCl溶液的基准物质有无水碳酸钠(Na2CO3)和硼砂（Na2B4O7·l0H2O）。本实验采用无水碳酸钠为基准物质来标定时,以溴甲酚绿－二甲基黄混合指示剂指示终点,滴定反应为：Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2↑2.⑴计算化学计量点的pH：在Na2CO3标定盐酸溶液浓度的反应中：Na2CO3+2HCl=H2CO3(CO2+H2O)+2NaCl产物H2CO3饱和溶液的浓度约为0.04mol·L-1，溶液的pH值为[H+]=（Ka1c）-1/2=（4.4×10-7×0.04）-1/2=1.3×10-4mol·L-1pH=3.9⑵混合指示剂变色点的pH：溴甲酚绿－二甲基黄混合指示剂变色点的pH为3.9，因此与化学计量点的pH值吻合，可选作指示剂。三.主要仪器与试剂主要仪器：电子天平，250m烧杯（3个），50mL酸式滴定管，称量瓶主要试剂：HCl(aq)、无水碳酸钠（s）、溴甲酚绿－二甲基黄混合指示剂四.操作步骤：盐酸标准溶液浓度的标定：五.数据记录与处理序号123Na2CO3的质量m/g0.15990.13610.1453初读数V1(HCl)/mL0.000.000.00终读数V2(HCl)/mL28.3324.0225.60△V(HCl)/mL28.3324.0225.60C(HCl)/mol·L-10.10650.10690.1071C平均(HCl)/mol·L-1(舍前)0.1068S0.0003082计算T-0.97330.32440.9733查表3-1的T（置信界限95%）1.15C平均(HCl)/mol·L-1(舍后)0.1068用到的计算公式：1．盐酸浓度的计算：2．平均值的计算：=（X1+X2+X3+……+Xn）/n3.标准偏差计算：4：统计量计算式为：Tn=(Xn－)/S六．问题及思考题★思考题1.配置0.1mol·L-1盐酸溶液时，用何种量器量取浓盐酸和蒸馏水？答：由于配制的盐酸溶液浓度是粗略的，因此浓盐酸用量筒量取；纯水也用量筒量取2.在称量过程中，出现一下情况，对称量结果有无影响，为什么？1)用手拿称量瓶或称量瓶的盖子;2)不在盛入试样的容器上方，打开或关上称量瓶盖子3)从称量瓶中很快倾倒试样；4)倒完试样后，很快竖起瓶子，不用盖子轻轻的敲打瓶口，就盖上盖子去称量；5)倒出所需质量的试样，要反复多次以至近10次才能完成。答：以上情况对称量结果都有影响，原因如下：1)避免称量瓶沾上脏物，对称量结果造成影响2)瓶口沾的试样落在烧杯外而损失。3)很快倾斜瓶身会使试样冲出，易倒多；粉末试样会扬起粉尘而损失4)很快竖起可能扬起粉尘而损失试样；轻击瓶口，可将沾在瓶口的试样或落入瓶内，或落入烧杯内，避免试样损失。5)在称样过程中试样吸水，引进误差。3．以下情况对实验结果有无影响，为什么？1)烧杯只用自来水冲洗干净；2)滴定过程中活塞漏水；3)滴定管下端气泡未赶尽；4)滴定过程中往烧杯加少量的蒸馏水；5)滴定管内壁挂有液滴。答：有影响的是：1），2），3），5）；4）无影响。原因如下1)自来水呈酸性，且有较多的杂质，会影响滴定的准确性；2)旋塞漏水，则无法知道加入滴定液的准确体积，无法得到终点；3)有气泡会影响滴加的酸的准确体积；4)少量的蒸馏水不会影响滴定准确性，因为它本身是中性；但加大量的蒸馏水会影响，因为冲洗了溶液。5)管内壁挂液滴，会导致无法知道加入滴定液的准确体积。★问题：1.氢氧化钠和盐酸能否作为工作基准试剂？能否直接在容量瓶中配置0.1000mol·L-1的氢氧化钠溶液？答：不能，氢氧化钠和盐酸都不符合基准试剂的要求；由于浓盐酸挥发，浓度不确定，因而无法准确配置成标准溶液，而NaOH易吸收空气中的水和CO2，其纯度、浓度均不定，也无法配置0.1000mol·L-1的氢氧化钠标准溶液。2．能否用酚酞作指示剂标定HCl溶液，为什么？答：不能选择指示剂的一般原则是指示剂的理论变色点pK（HIn）处于滴定突跃范围内。因酚酞的pKa=9.1，变色范围为8.2～10.0。酚酞微红时pH=9，此时反应仅进行到HCO3-（CO32-+H+=HCO3-），因此不能用酚酞作指示剂，指示产物为NaCl+H2CO3的化学计量点（pH=3.9）。3．草酸钠能否用来标定盐酸溶液？答：可以。草酸钠符合基准物的标准，也符合酸碱的条件，可以用作指示剂滴定。七.注意事项与讨论：1．带进天平室的物品：250mL烧杯编号盖上表面皿（不放玻棒）；干燥器；称量瓶与纸带（放干燥器内）；记录笔、实验报告本。2．减量法称量的注意：1)盛有试样的称量瓶除放天平盘、干净的纸或表面皿上，或用纸带拿在手中外，不得放其它地方。2)纸带放洁净、干燥的地方；请保存好以便以后再用；3)取出或套上纸带时，不要碰到称量瓶口3．滴定注意：1)使用前摇匀盐酸溶液；溶液必须直接倒入滴定管，不经烧怀；2)搅拌时玻棒不碰杯壁，不能从烧杯中取出3)操纵活塞时手的姿势正确，手心不能顶活塞4)从滴定开始直到终点，注意控制不同阶段的滴定速度。通过预先练习，做到自如控制滴加1滴、半滴，以准确掌握终点；5)纯水的pH为6左右，终点前洗杯壁、玻棒不要太早，水不宜太多。要用尽量少的水将杯壁洗净1、0.1mol·L-1盐酸标准溶液的浓度为什么要标定，而不能准确配制；浓盐酸易挥发，不能作工作基准试剂。标准物质必须符合哪些条件？Ø其组成与化学式完全相符；Ø纯度足够高，一般在99.9%以上；Ø性质稳定；Ø没有副反应；Ø摩尔质量比较大有哪些标准物质可标定盐酸溶液的浓度？无水碳酸钠：Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2↑化学计量点的pH=3.89；硼砂（Na2B4O7·10H2O）：Na2B4O7·10H2O+2HCl=4H3BO3+2NaCl+5H2O化学计量点的pH为5.1；用NaOH标准溶液。2、在标定过程中，HCl与Na2CO3发生了哪些反应，有几个化学计量点，计量点的pH各是多少？Na2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3+)NaHCO3+HCl=NaCl+H2CO3Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2CO3H2CO3的饱和度约为0.04mol/L，计量点pH约为3.93、如何选择指示剂？酸碱滴定曲线、滴定的突跃范围：强碱滴定强酸时，随着NaOH溶液的加入，溶液pH值发生变化，以pH对NaOH的加入量作图得滴定曲线，计量点前后NaOH溶液由不足到过量0.02mL（0.1%）；溶液pH的突然变化称滴定突跃，突跃的pH范围称滴定突跃范围；酸碱指示剂、指示剂的变色范围酸碱指示剂本身是弱酸或弱碱：HIn=H++In-，HIn与In-有不同的颜色，pH=pKa（HIn）+lg[In-]/[HIn]，当[In-]=[HIn]，pH=pKa为理论变色点；[In-]/[HIn]≤0.1看到酸色，≥10，看到碱色变色范围的pH=pKa±1，但实际观测到的与理论计算有差，因人眼对各种颜色的敏感度不同，加上两种颜色互相掩盖，影响观察。如酚酞pKa=9.1，变色pH范围为8.0～9.6。不同的人的观察结果也不同。指示剂的选择使指示剂的理论变色点处于滴定突跃范围。Na2CO3标定盐酸的化学计量点的pH=3.9，实验中使用二甲基黄－溴甲酚绿为指示剂，变色点pH=3.9，该指示剂的碱色为绿，酸式为橙，变色点pH时为亮黄色。4、计算公式。c(HCl)=2m(Na2CO3)=2m(Na2CO3)V(HCl)*M(Na2CO3)105.99V(HCl)⑴差减法称取0.13～0.15g无水Na2CO3四份怎样确定称取Na2CO3的克数？一般滴定液用去的体积为25mL左右，相当的Na2CO3量为：m＝cHCl•vHCl•MNa2CO3／2000＝0.13（g）称量时允许有一定的范围，故称0.13～0.15g。若滴定体积太小，滴定管读数引入的误差较大。如vHCl为10mL，读数误差为2×0.01mL，相对误差为：2×0.01／10×100%＝0.2%。若为25mL，则相对误差为：2×0.01／25×100%＝0.08%。带哪些物品进天平室？烧杯编号盖上表面皿（不放玻棒）；干燥器；称量瓶与纸带（放干燥器内）；将干燥器、烧杯放搪瓷盘内，平端进天平室（为什么）；记录笔、实验报告本减量法称量的要点？称出称量瓶质量，按去皮键TAR，倾倒试样后称量，所示质量是“—”号；再按去皮键称取第二份试样；本实验连续称取四份试样。注意事项（减量法称量的注意点）盛有试样的称量瓶除放天平盘、干净的纸或表面皿上，或用纸带拿在手中外，不得放其它地方（为什么）；纸带放洁净、干燥的地方；请保存好以便以后再用；取出或套上纸带时，不要碰到称量瓶口要在承接容器的上方打开（或盖上）瓶盖，以免使粘附在瓶口、瓶盖上的试样失落在容器外，粘在瓶口的试样应尽量敲入烧杯或称量瓶内；若倒入试样量不够时可重复再倒，但要求2～3次内倒至规定量（为什么）。如倒入量大大超过，弃去，洗净烧杯后重称。（2）溶解试样加水50mL，搅拌使固体全部溶解1、怎样溶解试样？答：⑴取下表面皿，用洗瓶吹洗烧杯壁，将杯壁上可能有的粉末试样洗至杯底，放入玻棒。⑵用量筒取50mL纯水，沿玻棒（玻棒下端要靠杯壁）或沿杯壁缓缓加入到烧杯中。现烧杯上均有容量刻度，但体积数不准，不要使用。⑶用玻棒不断搅拌使所有的固体溶解，但不碰杯壁以免发出响声。注意已放入的玻棒不能离开烧杯，更不能放在烧杯以外的地方，以免烧杯中的试样损失。2、为何要将试样完全溶解？答：如试样未完全溶解，在后续滴定步骤中，会导致只有部分试样与盐酸反应，使盐酸体积偏小，浓度偏高，准确度差。还会造成平行测定的实验结果精密度差。注意事项量筒量取纯水，沿杯壁加入，或玻棒引入，玻棒下端紧靠杯壁；每只烧杯内放一根玻棒，放入后不再取出；搅拌时不碰杯壁以免发出响声；试样完全溶解后再滴定，重做时更要做到此点。（3）滴定加入9滴溴甲酚绿-二甲基黄混合指示剂，用已读好数的滴定管慢慢滴入HCl溶液，当溶液由绿色变为亮黄色即为终点。3、为什么选用溴甲酚绿-二甲基黄混合指示剂作标定反应的指示剂？答：⑴计算化学计量点的pH：在Na2CO3标定盐酸溶液浓度的反应中：Na2CO3+2HCl=H2CO3(CO2+H2O)+2NaCl产物H2CO3饱和溶液的浓度约为0.04mol·L-1，溶液的pH值为[H+]=（Ka1c）-1/2=（4.4×10-7×0.04）-1/2=1.3×10-4mol·L-1pH=3.9⑵混合指示剂变色点的pH：溴甲酚绿－二甲基黄混合指示剂变色点的pH为3.9，因此与化学计量点的pH值吻合，可选作指示剂。4、混合指示剂在滴定过程中颜色如何变化？答:混合指示剂在不同pH值时颜色的变化：二甲基红:pH＝4.0黄色，PH=2.9红色溴甲酚绿:PH=5.4蓝色，PH=3.8黄色二甲基红＋溴甲酚绿：PH=3.9绿色（黄色＋蓝色）黄色橙色（红色＋黄色）由以上分析，可知在Na2CO3溶液中，混合指示剂显蓝绿色，随着HCl的加入蓝色成份减少→绿→黄绿(终点前)→亮黄(终点)→橙色(过终点)。5、标定盐酸溶液浓度时能否用酚酞作指示剂？答:选择指示剂的一般原则是指示剂的理论变色点pK（HIn）处于滴定突跃范围内。因酚酞的pKa=9.1，变色范围为8.2～10.0。酚酞微红时pH=9，此时反应仅进行到HCO3-（CO32-+H+=HCO3-），因此不能用酚酞作指示剂，指示产物为NaCl+H2CO3的化学计量点（pH=3.9）。6、滴定过程中，如何控制好滴定的速度？答：⑴滴定开始时，可快。由于离终点远，滴落点颜色无明显变化，此时的滴定速度为10mL/min，即每秒3～4滴，呈“见滴成线”，但不能成“水线”，以免溶液溅出。⑵滴落点颜色有变化或消失慢时，滴定放慢。随着终点的接近，改为滴1滴搅几下（一滴