真空镀膜实验

真空(蒸发)镀膜实验（初稿）真空镀膜也叫物理气相沉积（PVD：physicsvaporousdeposit），它是利用某种物理过程，如物质的热蒸发或在受到粒子束轰击时物质表面原子的溅射等现象，实现物质从源物质到薄膜的可控的原子转移过程。物理气相沉积技术中最为基础的两种方法就是蒸发法和溅射法。在薄膜沉积技术发展的最初阶段，由于蒸发法相对溅射法具有一些明显的优点，包括较高的沉积速度，相对较高的真空度以及由此导致的较高的薄膜质量等，因此蒸发法受到了相对较大程度的重视。但另一方面，溅射法也具有自己的一些优势，包括在沉积多元合金薄膜时化学成分容易控制，沉积层对衬底的附着力较好等。同时，现代技术对于合金薄膜材料的需求也促进了各种高速溅射方法以及高钝靶材，高钝气体制备技术的发展，这些都使得溅射法制备的薄膜质量得到了很大的改善。如今，由于气相中各组分能够充分的均匀混合，制备的材料组分均匀，易于掺杂，制备温度低，适合大尺寸薄膜的制备，并且能够在形状不规则的衬底上生长薄膜等优点，不仅上述两种物理气相沉积方法已经大量应用于各个技术领域之中，而且为了充分利用这两种方法各自的优点，还开发出了许多介于上述两种方法之间的新的薄膜沉积技术。[实验目的]1．了解真空(蒸发)镀膜机的基本结构和使用方法。2．掌握真空蒸发法制备铝膜的工艺。[实验仪器]真空(蒸发)镀膜机,铝丝，蒸发舟，基片(硅片或载玻片或石英片)，去离子水，酒精[实验原理]1.成膜质量的影响因素真空镀膜是在真空室中进行的（一般气压低于1.3×10-2Pa），当需要蒸发的材料（金属或电介质）加热到一定温度时，材料中分子或原子的热振动能量可增大到足以克服表面的束缚能，于是大量分子或原子从液态或直接从固态（如SiO2、ZnS）汽化。当蒸汽粒子遇到温度较低的工件表面时，就会在被镀工件表面沉积一层薄膜。以下仅就源加热方式、真空度对膜层质量的影响及蒸发源位置对薄膜均匀性的影响等问题作简要说明。（1）源加热方式图1(a)(b)为电阻型源加热器，它们由高熔点的金属做成线圈状（称为丝源）或舟状（称为舟源）。加热源上可承载被蒸发材料。由于挂在丝源上的被蒸发物质（如铝丝）可形成向各个方面发射的蒸汽流，因此丝源可用为点源，而舟源则可近似围内发射的面源。对于不同的被蒸材料，可选取由不同材料做成，形状各异的加热器。其选取原则为：a.加热器所用材料有良好的热稳定性，其化学性质不活泼，在达到蒸发温度时，加热器材料本身的蒸汽压要足够低。b.加热器材料的熔点要高于被蒸发物的蒸发温度，加热器要有足够大的热容量。c.要求线圈装加热器所用材料热能与蒸发物有良好的浸润，有较大的表面张力。d.被蒸发物与加热器材料的互溶性必须很低，不产生合金。e.对于不易制成丝状，或被蒸发物与丝状加热器的表面张力较小时，可采用舟状加热器。目前常用钨丝加热器蒸发铝，用钼舟加热器蒸发银、金、硫化锌、氟化镁等材料，与电阻器配合的关键部件是低压大电流变压器，对不同的蒸发材料及加热器可将电流分配于相应位置，以保证获得合适的功率。电阻源加热器具有简便、设备成本低等优点，但由于加热器与蒸发物在电阻加热器上的装载量不能太多，因此所蒸膜厚也将受到限制。图1(c)是一种电子束蒸发源的示意图。它是利用高电压加速并聚焦的电子束经磁偏转，在真空中直接打到蒸发源表面，使蒸发物表面的局部温度升高并溶化来实现真空沉积的。电子束可使熔点高达3000℃以上的材料熔化。电子束蒸发时，蒸发物中心局部熔融并为汽化时，其边缘部分仍处于固体状态，这样就可避免蒸发物与坩埚的反映，保证蒸发物不受沾污。（2）物质的蒸发速度在一定的温度下，每种液体或固体物质都有特定的平衡蒸气压。只有当环境中被蒸发物质的分压降低到它们的平衡蒸气压以下时，才可能有物质的净蒸发。单位源物质表面上物质的净蒸发速率为：其中，Γ为单位物质表面的质量蒸发速度，M为分子或原子的相对原子质量，T是气体的热力学温度，R为气体常数，NA为阿伏伽德罗（Avogadro）常数。由于物质的平衡蒸气压随着温度的上升增加很快，因而对物质蒸发速度影响最大的因素是蒸发源的温度。（3）真空度对膜层质量的影响。真空镀膜对真空度的要求是出于以下两方面的考虑：a.真空度足够高，可以使蒸汽分子以射线状从蒸发源向基体发射。这样可以使蒸发材料的利用率及沉积速率大大提高。在正常工作时要求真空室内气体分子的平均自由程比蒸发源到被镀基体的距离大得多。真空室内残余气体分子的平均自由程可以由下式表示：其中，n为单位体积内气本分子数，σ为气体分子的有效直径。此式表明，气体分子平均自由程决定于单位体积内的分子数n，由于n正比于气体压强P，因此λ与P成反比，或者说，气体分子自由程与真空度成正比。一般要求气体分子平均自由程是源到基体距离（h）的2～3倍，因此对于h=20cm的真空镀膜机，要求其真空度为210帕至310帕。b.如果没有足够高度的真空度，真空室内的残余气体分子可能是很可观的。由空气动力学可知，当气压为1.3*10-3帕时,每平方厘米基体表面，每秒钟内，可有5*1015个气体分子与其发生碰撞。由于残余气体中包含各种气体成份，尤其是氧等气体分子容易被基体吸附后改变膜层的结构和成份，因此在真空镀膜时必须保持一足够高的真空度。（4）蒸发源位置与薄膜的均匀性。由理论分析可知，当一个点源放在一个半径为r的球心位置时，则在整个球面上得到的沉积层厚度是均匀的。实际的蒸发源总有一定线度，不能看成理想的点源，因此球面上的淀积量不可能很均匀，线度越大，均匀性越差。此外，基体也不可能恰好是半径为r的球面，它们常常是一些平面或有特定曲率半径的曲面，这也影响了镀层的均匀性。为了使镀层有良好的均匀性，目前常用的方法是使载工件的平面绕图2所示的oo'轴转动，把一小面源置于距中心为R的位置上，这样可使均匀性得到改善。更精良的设计是将工件盘做成既能自转（绕o'轴），又能公转（绕o轴）的行星盘结构（如图3所示），这种结构对膜层的均匀性是更为有利的。[实验内容]1.镀膜机的组成镀膜机主要由以下几个部分组成：（1）镀膜室：主要包括四对螺旋状钨丝或舟状蒸发加热器；旋转基片支架；烘烤加热器；热电偶测温探头；离子轰击环；针阀；观察窗等。（2）真空获得系统。它主要由机械泵、扩散泵、高低真空阀、充气阀、挡油器及电磁阀等组成，电磁阀可防机械泵返油。（3）真空测量系统。它由热偶计和电离计组合的复合真空计而成，热偶计是用于测量低真空度，范围102～10-1Pa，电离计是用于测量高真空度，范围10-1～10-6Pa。（4）电路控制系统。它主要由机械泵、扩散泵、电磁阀控制电路和镀膜蒸发加热器控制电路、钟罩升降控制电路、基片支架旋转调速控制电路、烘烤加热温度控制电路、离子轰击电路2.铝膜的制作本实验是用电子枪加热蒸发源制作铝膜。当电子束以一定动能入射到铝丝团或铝颗粒表面时，铝原子获得足够大的动能而蒸发。当镀膜室抽到高真空时，将挡板遮盖好基片，以防预熔时蒸发的铝喷到基片上，然后慢慢增加电子枪的电压，使铝熔化，这个过程称为预熔，预熔的目的是将原来吸收在铝中的杂质排除出去。新沉积的铝膜暴露于常温大气中，表面立即形成一层非晶态透明三氧化二铝膜。通常在铝膜表面加镀一层厚度为（λ=550nm）MgF2或Si2O3膜作保护。123458671.电子枪2。导磁板3X线圈4Y线圈5坩埚6水冷套7电机8电子束图一电子束蒸发源及其供水1.电子枪；2.导磁板；3.X线圈；3.Y线圈；5.坩埚；6.水冷套；7.电机；8.电子束图一、电子束蒸发源及其供水[实验步骤]1．在超声波清洗设备的容器中放入基片，再依次放入中性洗涤剂、蒸馏水、酒精进行超声波清洗。常用的清洗设备是低频型的(约30千赫)，功率300瓦。振动5分钟就能除去玻璃表面的油脂和污脏，然后用流水冲洗基板，再放入沸腾的蒸馏水中，取出后迅速吹干。最后戴上手套把干燥后的基板用镊子装上样品架。2．开冷却水、电源，开充气阀，充气完毕，打开镀膜室门，将清洗过的铝丝从无水乙醇中夹出，N2气吹干后放入坩埚中，将清洁好的基片置于夹具上面，调整好挡板。3．关闭镀膜室门，开机械泵，开电磁阀，开预抽阀，抽镀膜室（开热偶真空计）至10帕。4．打开分子泵系统总电源,待分子泵当前频率为200时关闭预抽阀(旁抽阀)，打开插板阀。5．设置晶振仪参数。6．待镀膜室真空度为4*10-3Pa，关闭夹具挡板。打开电子枪总电源。先预热灯丝3分钟，关闭预热。开高压允许，开高压。稍后1分钟左右，开电子枪。7．旋转手持柄上的幅度调节旋钮，慢慢增加枪电流。注意观察电子束斑是否在材料中央，并仔细观察铝丝熔化状况和真空度的变化。8．预熔完毕，将电流略微加大一点，打开夹具挡板。仔细观察铝的蒸发状况，蒸镀完毕，关好挡板和蒸发电源，记录真空度的变化。9．镀膜结束,关插板阀，关预抽阀，关分子泵电源。10.待分子泵完全停止后关电磁阀，关机械泵，关镀膜机总电源，关冷却水。[实验结果]定性观察制作的铝膜表面形貌和结合度。