食品化学实验-西南科技大学生命科学与工程学院首页

食品化学实验扩散发测定食品中的水分活度方便食品中淀粉α-化程度测定油脂酸价和过氧化值的测定油脂碘价的测定多酚氧化酶活性的测定果胶的提取及含量的测定时间安排实验项目学时批次人数时间安排地点周次星期讲次淀粉α-化程度测定4128765～6东7E413淀粉α-化程度测定4228735～6东7E413淀粉α-化程度测定4328755～6东7E413多酚氧化酶活性的测定41281065～6东7E413多酚氧化酶活性的测定42281035～6东7E413多酚氧化酶活性的测定43281045～6东7E413果胶的提取及含量的测定41281165～6东7E413果胶的提取及含量的测定42281135～6东7E413果胶的提取及含量的测定43281145～6东7E413水分活度测定4128565～6东7E413水分活度测定4228535～6东7E413水分活度测定4328545～6东7E413油脂碘价的测定4128965～6东7E413油脂碘价的测定4228935～6东7E413油脂碘价的测定4328945～6东7E413油脂酸价和过氧化值的测定4128865～6东7E413油脂酸价和过氧化值的测定4228835～6东7E413油脂酸价和过氧化值的测定4328845～6东7E413实验一食品水分活度的测定水分活度是指食品中水分存在的状态，即水分与食品结合程度（游离程度）。水分活度值越高，结合程度越低；水分活度值越低，结合程度越高.水分活度是直接影响食品中细菌霉菌等微生物繁殖的重要因素，因而直接影响食品保质期。也是影响食品味道、香气、质感的重要因素。（27度下水分活度为0.81的糕饼保质期为14天，水分活度为0.85时保质期只有8天。）水分活度已逐渐成为食品，医药，生物制品等行业中检验的重要指标。Aw定义：溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。逸度——溶液中水逸出的趋势、能力。f=pγ（逸度系数）。Aw=f水/f纯水≈p水分压/p纯水分压水分活度值等于用百分率表示的相对湿度，其数值在0-1之间。溶液中水的蒸气分压P与纯水蒸气压Q的比值便携式水份活测定仪测量范围：0.10-1.00aw；分辨率：±0.01aw、精确度：±0.02aw仪器尺寸：3.5×4inches(椭圆形)、重量：115g性能简介:５分钟显示结果。用于生产现场随时检测产品水分活度。准确性高：能连续测试样口的水活度，精确度高达±0.02２aw；对一些水活特别低的样品亦可测量。先进技术：采用创新的非传导性的温度传感器和红外温度传感器；不需要标准曲线校正，只须隔２－３天用标准液调准便可。显示清晰：同时显示样品的aw值和温度值。易于日常维护：不需工具便可打开机盖，方便日常维护及清洁。卡氏库伦水分测定仪2-5min显示测定结果，可用于生产现场控制；精确度高达0.0003AW,数据可以传输到打印机或计算机上。价额：85000元人民币扩散法原理样品在康威氏（Conway）微量扩散皿的密封和恒温条件下，分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品质量的增加（即在较高Aw标准溶液中平衡后）和减少（即在较低Aw标准溶液中平衡后）的量，求出样品的Aw值。操作步骤在康威氏扩散皿磨口边缘均匀地涂上一层真空脂或凡士林。向外室预先放入标准饱和试剂5mL，然后加盖密封。一般进行操作时选择2~4份标准饱和试剂（每只皿装一种），其中1~2份的Aw值大于或小于试样的Aw值。准确称量铝皿或玻璃皿质量，再准确称取约1.00g均匀切碎样品，迅速放入康威氏皿的内室中。记下小玻璃皿和样品的总重量。在25±0.5℃温度下放置2±0.5小时，然后取出铝皿或玻璃皿，用分析天平（最好是自动读数的）迅速称量，分别计算各样品每克质量的增减数。以各种标准饱和溶液在25℃时的Aw值为横坐标，每克样品质量增减数为纵坐标在方格坐标纸上作图，将各点连结成一条直线，此线与横轴的交点即为所测样品的Aw值。Aw值测定图解-20-100102000.51awmgABCD示例说明。设食品在A点表示样品与氯化镁饱和溶液达到平衡后重量减少10mg。B点为氯化钠饱和溶液达到平衡后样品增加6.5mg，C点表示样品与饱和溶液达到平衡后增重15mg，连结三点，线段与横坐标相交与D点，即可求得样品的水分活度。说明及注意事项①每个样品测定时应作平行试验。其测定值的平行误差不得超过0.02。（2组数据共享）②取样要在同一条件下进行，操作要迅速。③试样的大小和形状对测定结果影响不大。④康威氏微量扩散皿密封性要好。⑤绝大多数样品可在2小时后测得Aw值，但米饭类、油脂类、油浸烟熏鱼类则需4天左右时间才能测定。因此，需加入样品量0.2%的山梨酸防腐，并以山梨酸的水溶液作空白。淀粉α-化程度测定α-化食品实验原理对于淀粉性食品，糊化度的高低是衡量其生熟程度的指标，而糊化度的高低可用淀粉的α-化程度来表示。淀粉在糖化酶的作用下可转化为葡萄糖，且其糊化度越大，α-化程度越高，转化生成的葡萄糖的量就越多。用碘量法测定转化葡萄糖的含量，根据滴定结果计算α-化程度。C6H12O6＋I2+NaOH——→C6H12O7＋NaI+H2OI2(过量部分)+2NaOH=NaOI＋NaI+H2ONaOI＋NaI+2HCl=NaCl+I2+H2OI2+Na2S2O3=NaI+Na2S4O6材料与试剂实验材料：膨化食品或方便米饭、方便面条等试剂：糖化酶:11-12波美度的生麦芽汁30-40ml稀释至100ml。0.1M的硫代硫酸钠标准溶液0.1M的碘标准溶液：1.28克碘和3克碘化钾溶解后移入100毫升棕色容量瓶中，定容至刻度，置于避光处待用10％硫酸溶液1M盐酸溶液0.1M氢氧化钠溶液操作步骤1、取3个碘量瓶A,B,C,分别称取粉碎后经60目筛的样品1.00克两份，置于A,B瓶中，以C瓶做空白对照。2、分别加入50ml水，并将A瓶放在电炉上微沸20min，然后冷却至室温。3、向各瓶加入稀释的糖化酶液2ml，摇匀后一起置于50℃恒温水浴中保温1h。4、取出，立即向每瓶中加入1M盐酸溶液2ml，终止糖化。5、将各三角瓶内反应物移入容量瓶定容至100ml后过滤。6、分别取滤液10ml置于250ml碘量瓶中，准确加入0.1M的碘标准溶液5ml及0.1M氢氧化钠溶液18ml，盖严放置15min。7、打开瓶塞，迅速加入10％硫酸溶液2ml，以0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色，记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。计算α-化程度=(V0-V2)/(V0-V1)╳100%V0---滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数V1---滴定糊化样品所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数V2---滴定未糊化样品所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数注意事项加酶糖化时的条件，如加酶量、糖化温度与时间等对测定结果均有影响，操作时应适当控制。一般膨化食品的α-化程度为98％-99％，方便面为86％，速溶代乳粉为90％～92％，生淀粉为15％。试剂配制1、0.1M硫代硫酸钠标准溶液（500毫升）：26克五水硫代硫酸钠或16克无水硫代硫酸钠溶于1000毫升纯水中，煮沸、冷却，一周后过滤、标定即可使用。2、0.1M碘标准溶液（600毫升）：先将3克碘融解于约5毫升水中，然后一边搅拌一边加入1.28克碘，全部溶解后移入100毫升容量瓶中定容至刻度，棕色瓶盛装，避光保存。糖化酶液（300毫升）：取啤酒麦芽，粉碎，按料水比1：3加水在常温下浸提25分钟，用脱脂棉过滤。试剂配制4、10％的硫酸（300毫升）：98％的浓硫酸与水按18.4：161.9混合均匀。5、1M盐酸（500毫升）：45毫升浓盐酸注入500毫升纯水中，溶解混匀。6、0.1M氢氧化钠：12克氢氧化钠溶解于10毫升水中制成饱和溶液。取11.2毫升氢氧化钠饱和溶液，注入500毫升无二氧化碳水中搅匀。实验器材公用：六孔水浴锅3台、真空泵3台，角匙2支，天平3台每组：移液管架一个，2毫升、5毫升、20毫升刻度移液管各一支，玻棒1支，洗耳球1个，电炉1个，、250毫升具塞三角瓶3个，250毫升碘量瓶3个，100毫升容量瓶3个，玻璃漏斗2个，漏斗架1个，250毫升烧杯3个，10毫升、50毫升量筒各一个，酸式滴定管1支，带蝴蝶夹和铁圈的铁架台1套，抽滤瓶2个，滤纸2张，称量纸2张。油脂酸价和过氧化值的测定酸价：中和1克油脂中游离脂肪酸所需的氢氧化钾的毫克数。过氧化值：100克油脂能氧化析出的碘的克数或1000克油脂所含过氧化物氧的毫摩数。试剂配制三氯甲烷冰乙酸混合液：三氯甲烷冰乙酸按4：6混合饱和碘化钾溶液：碘化钾：水按14：10混合溶解，贮藏于棕色瓶中。0.002M硫代硫酸钠标准溶液：0.52克五水硫代硫酸钠或0.32克无水硫代硫酸钠溶于1000毫升纯水中，煮沸、冷却，一周后过滤、标定即可使用。试剂配制淀粉指示剂：10克淀粉溶解于300毫升水中，在电炉上加热煮沸，冷却后转入1000毫升容量瓶定容至刻度。0.1M氢氧化钾标准溶液：5.61克氢氧化钾溶解，定容至1000毫升。中性乙醚乙醇混合溶剂：乙醚乙醇按2：1比例混合，使用时用0.1M氢氧化钠滴定至中性。1克/100毫升酚酞乙醇溶液指示剂。实验器材250毫升三角瓶1个，250毫升碘量瓶2个，碱式、酸式滴定管各一支，1毫升移液管1支，50毫升量筒1支，胶头滴管1支。试剂瓶7个：250毫升4个，100毫升3个实验原理实验中过氧化值（POV）的测定采用碘量法，即在酸性条件下，脂肪中的过氧化值与过量的KI反应生成I2,用Na2S203滴定生成的I2，求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数，称为脂肪的过氧化值；酸价的测定是利用酸碱中和反应，测出脂肪中游离酸的含量。油脂的酸价以中和1g脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。操作步骤1、过氧化值的测定：称取2g油脂置于干燥的250ml碘量瓶底部,加入20ml氯仿-冰乙酸混合液,轻轻摇动使油溶解,加入1ml饱和碘化钾溶液,摇匀,加塞,致暗处放置3-5min.取出立即加水100ml,充分摇匀,用0.002mol/lNa2S203滴定至水层呈淡黄,加入1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失,记下体积V。2、酸价测定：称取油脂4g于250ml锥瓶中,加入中性乙醚-乙醇混合液50ml,小心旋转摇动烧瓶使试样溶解,加三滴酚酞指示剂,用0.1mol/l碱液滴定至出现微红色在30s不消失,记下消耗碱液毫升数V/。计算过氧化值(pov)=1000NV/W(mmol/kg油)式中:N-Na2S203溶液摩尔浓度(mol/l)；V-消耗Na2S203溶液体积(ml)；W-称取油脂重量(g)酸价(mgKOH/g油)=56.1NV/W式中:N-氢氧化钾的摩尔浓度V-消耗氢氧化钾溶液的体积(ml)56.1-氢氧化钾的毫摩尔W-称取油脂质量(g)脂肪碘值的测定碘值(价)是指100g脂肪在—定条件下吸收碘的克数。碘值是鉴别脂肪的一个重要常数，可用以判断脂肪所含脂肪酸的不饱和程度。碘值高低之所以能表示脂肪不饱和度的大小是因为：脂肪中常含有不饱和脂肪酸，不饱和脂肪酸具有双键，能与卤素起加成作用而吸收卤素。由于氟和氯与油脂作用剧烈，除能起加成作用外还能取代氢原子，而碘在一定条件下主要是与双键起加成作用，故用碘与脂肪中不饱和脂肪酸的双键起加成作用。脂肪的不饱和程度越高，所含的不饱和脂肪酸越多，与其双键起加成作用的碘量就越多，碘值就越高。故可用碘值表示脂肪的不饱和度。由于碘与不饱和脂肪酸中双键的加成作用较慢，所以测定时常用氯化碘(Ic1)或溴化碘(IBr)代替碘，其中的氯原子或溴原子能使碘活化。本实验采用的是溴化碘(Hanus试剂)。用—定量(必须过量)溴化碘和待测的脂肪作用后，用硫代硫酸钠滴定的方法测定溴化碘剩余量，根据后面所给的公式计算出待测脂肪吸收的碘量，求得脂肪的碘值。具体反应过程如下：加成作用：IBr+一CH=CH一——→一CHI一CHBr剩余溴化碘中碘的释放：IBr+KI——→KBr十I2用硫代硫酸钠滴定释放出来的碘：I2十2Na2S203—一→2N