精萘系统生产线运行操作规程

0第二章、精酚系统第一节、工艺流程简述一、工序简介：本工序由精酚主操、精酚副操组成。采用间歇减压蒸馏工艺流程，以粗酚为原料，目前加工成工业酚（苯酚）、邻位甲酚、三混甲酚、间位甲酚等产品。工序最大处理能力为700吨/月。二、精酚蒸馏流程简介：粗酚精制产品主要为苯酚、邻位甲酚、间对甲酚、三混甲酚等。我厂主要通过废气分解法生产出含酚83%、水份在16～20%的粗酚，生产的粗酚进入到153#、154#槽，倒入168#成品槽。通过粗酚倒油泵倒入精酚脱水釜，为了缩短精馏时间和避免树脂状物质热聚合，首先进行脱水工序，脱出粗酚中的水分、中性油等杂质。待脱水完毕后，脱水釜上升管气温达到140-150℃时，停止升温，打开脱水釜、蒸馏釜釜底阀门，启动真空泵将脱水釜内粗酚吸人精酚精馏釜，停真空泵，在精馏釜内采用减压蒸馏的方式，开始加温蒸发，并经酚精馏塔（规整填料塔）蒸馏，依次从塔顶采出工业酚（苯酚）、三混甲酚（邻位甲酚、间—对甲酚）和间对甲酚后停釜，凉釜后，将釜内的酚渣放入酚渣槽。分馏时的塔顶温度，用调节塔顶分缩器的水量来控制。塔顶采出物，经馏份冷凝器（盘管式冷却器）冷却后，流入馏分计量槽，槽满换槽后，将其放入相应的产品槽。与此同时，又可放粗酚入脱水釜进行第二轮脱水。蒸馏时所需的真空，由真空泵从真空捕集器顶抽取，经循环式水泵真空罐进行排空放散。三、导热油流程简述精酚加温采用导热油间接加热方式，导热油加热分两套循环系统，分别；沥青导热油系统，精酚管式炉导热油系统。1、沥青导热油系统：利用合成导热油无毒无污染、沸点与闪点高、导热系数大、相对操作安全系数高等优点，来与出釜改质沥青进行换热，降低沥青温度。再把换热后的高热导热油一部分输送至焦油—导热油换热器，与二段泵出口焦油进行换热，提高焦油入炉油温。另外一部分输送至精酚蒸馏釜、脱水釜进行换热。两部分换热后的冷导热油一并回到油气分离器，再通过热油循环输送到沥青—导热油换热器，形成循环闭路系统。2、精酚管式炉导热油系统利用管式炉加热提供热量，此热能可进行脱水釜、1#蒸馏、2#蒸馏粗酚加热。与粗酚换热后的导热油回到油气分离器，受热部分汽化的轻组分物质通过导热油膨胀槽进行排放。另外部分导热油进热油循环泵打入管式炉加热，形成循环闭路系统。第二节、工艺参数1一、产品质量：1.工业酚：（标准：GB/T3709—1997）指标名称结晶点℃，中性油含量%吡啶碱含量%水份%指标≮31≮0.5≮0.3≮1.02.工业甲酚：（标准：GB/T2599—1997）指标名称外观密度g/cm3190℃前馏出量%≯210℃前馏出量%≮水份%≯中性油含量%≮间甲酚含量%≮一级无色至棕红色透明液体1.03～1.045951.01.041二级343.工业二甲酚：（标准：GB/T2600—1997）指标名称外观密度g/cm3205℃前馏出量%≯225℃前馏出量%≮水份%≯中性油含量%≮一级无色至棕红色透明液体1.01～1.045951.01.0二级901.01.54.邻甲酚：（标准：GB2279—89）指标名称邻甲酚含量（干基）%≯苯酚含量%≮2，6—二甲酚含量%≯水分%≮指标96220.55.间—对甲酚：（标准：GB2280—89）指标名称外观密度g/cm3195～205℃前馏出量%≯间甲酚含量%≮水份%≯中性油含量%≮一级无色至褐色透明液体1.03～1.0495500.30.2二级400.50.36.苯酚：（标准：GB/6705—89）指标名称结晶点（对脱水物）结晶点（对脱水物）℃≮水份%≯中性油含量%≯一级白色或略有颜色400.20.12二级的结晶39.70.30.1二、原料（粗酚）质量指标：酚含量（干基）≥83%中性油≤0.8%230℃前馏出量≥85水分≤20%三、蒸馏操作参数1、脱水釜、蒸馏釜装料量30～35m3，上空剩余高度≥500mm。2、脱水釜顶部温度（气相温度）≤150℃.3、脱水釜顶部压力≤50Kp4、酚水冷却器酚水出口温度50±25℃5、生产苯酚时盘管式冷却器出口温度75±5℃6、各冷却器水出口温度≤45℃.7、用粗酚精馏生产工业酚、工业甲酚、工业二甲酚时切取制度：指标名称塔顶真空度（KPa）釜顶真空度（KPa）塔顶温度（℃）产品切换条件开始完毕脱水-45~-65-50~-65——————前馏份——100～125————工业酚-45~-60105～130结晶点大于28℃结晶点下降至27℃邻位甲酚馏分-50~-60110～135结晶点下降至27℃初馏点达到183℃工业甲酚-45~-65-50~-65110～145初馏点达到183℃干点达到205℃工业二甲酚最大——＞140干点205℃流完8、用中间馏份生产工业酚、邻位甲酚、间对甲酚、工业甲酚时切取制度：指标名称塔顶真空度（KPa）釜顶真空度（KPa）塔顶温度（℃）产品切换条件开始完毕前馏份-45~-65-50~-65100～125————工业酚-50~-65105～130结晶点大于28℃结晶点下降至27℃中间馏份-50~-65110～135结晶点下降至27℃邻位甲酚含量大于95%邻位甲酚-50~-65110～145邻位甲酚含量大于95%邻位甲酚含量降至90%间对甲酚最大——＞140邻位甲酚含量降至90%流完工业甲酚最大——＞140邻位甲酚含量降至90%流完39、用工业酚生产苯酚时切取制度：指标名称塔顶真空度（KPa）釜顶真空度（KPa）塔顶温度（℃）产品切换条件开始完毕苯酚-45~-65-50~-65105～130结晶点大于39.5℃结晶点下降至39.5℃第三节、工序设备规范一、静止设备及泵类序号设备名称设备构造、规格、性能数量备注1精酚脱水釜D=2700,L=7800V=44.6m312精酚蒸馏釜1#D=2700,L=7800V=44.6m313精酚蒸馏釜1#D=2700,L=7800V=44.6m314精酚残渣槽D=1500,L=2800V=4.9m315蒸馏塔1#D=800,L=2000016蒸馏塔2#D=800,L=2150017水环式真空泵SZ-328粗酚装釜泵IS50-32-200Q=12.5m3/minH=30mN=5.5kw19精酚压渣泵65AY60BQ=25m3/minH=80mN=15kw1第四节、启、停车操作一、开工准备1、检查粗酚产品槽存量（大于35吨）。2、取粗酚做全分析，其中中性油必须符合质量指标规定。二、脱水操作1、接到开工通知后，关闭脱水釜底部阀门，打开脱水釜进料管阀门，观察孔阀门（热釜装料严禁打开观察孔、放散管阀门），通知副操打开粗酚成品槽槽底阀门进行装入合格原料。2、确保脱水釜上空剩余高度不小于600mm时，通知副操关闭粗酚成品槽槽底阀门，并待管内油放尽后关闭脱水釜进料阀门。3、装料结束，关好观察孔和放散阀门。4、联系反应釜主操将导热油缓慢切换入脱水釜。4三、导热油系统操作1、装釜结束，并检查各管线是否畅通，有无泄漏后。联系沥青蒸馏岗位准备将导热油切换入CO2系统。2、切换前确保脱水釜导热油相应阀门处于打开状态，蒸馏釜导热油热阀门处于关闭状态。检查导热油调节阀是否灵活。3、通知沥青蒸馏工、班长、焦油主操开始向精酚送入导热油。4、脱水釜液温按照每小时30~50℃/h升温。5、当脱水釜液温达到90℃以上时，随着脱水份冷却器油出口温度逐步升高，适当调节冷却水量。6、当脱水釜气相温度达到140～150℃时，脱水结束，停止导热油。四、蒸馏操作1、换好蒸馏釜—酚蒸馏塔—盘管式冷却器—计量槽—真空捕集器—真空泵的各部阀门。2、将脱完水的无水粗酚，从釜底用真空吸入蒸馏釜。3、检查确认无误后，联系沥青蒸馏岗位准备将导热油切换入精酚系统。4、切换前确保蒸馏釜导热油相应阀门处于打开状态，脱水釜导热油热阀门处于关闭状态。检查导热油调节阀是否灵活。按照30~50℃/h升温并切取馏分。5、在升温过程中，根据冷却器出口温度，适时调节冷却器的冷却水量。6、计量槽满，应急时换槽，并取样合格后准确放入相应产品槽，并将满槽的馏分切断真空。7、馏分切取完毕后，关闭导热油系统。根据塔顶温度和来油情况，减少分缩器和盘管式冷却器供水量。五、装桶操作1、蒸馏釜内馏分采出完毕后，即从产品槽采取槽样化验。2、通知化验室取各槽封槽样。合格后，由副操将合格产品从槽底阀放入桶中，按照化验单所开产品名称贴上标签，并入库储存。3、装桶严格按照《精酚装桶操作规定》操作。六、倒渣操作1、用蒸汽扫气蒽油槽区扫气槽。2、打开残渣槽放散管，将蒸馏釜残渣放入残渣卧式槽，满后关闭槽顶放散管。3、检查残渣卧式槽所有阀门是否处于关闭，管道是否畅通，确认后启泵倒送泵压不大于0.45Mpa。第五节、事故预防及处理一、停水：立即停真空泵，打开计量槽上的放散管阀门，查明停水原因，若长时间停水，必须停止釜内加热，计量槽切换至备用槽，待恢复生产后产品质量合格后在换回。二、停电：放尽冷却器冷却水，防止冷却器出口管道堵塞，计量槽切换至备用5槽，待恢复生产后产品质量合格后在换回。三、停汽：因停汽对蒸馏生产影响不大，可以继续生产。第六节、安全要求一、严禁事项；1、严禁扫气前不放尽泛水。2、严禁用手直接接触精酚产品。3、严禁劳保用品穿戴不整齐。4、严禁热釜装料时打开放散、观察孔。5、严禁精酚产品装桶时不戴防护面罩和耐酸碱手套。6、严禁停导热油后关闭各釜导热油换热器的出口阀门。7、严禁停导热油后关闭导热油出口阀门。