第八章杂环类药物的分析

第八章杂环类药物的分析一、选择题1、下列鉴别反应中，属于吡啶环开环反应的是（E）A、甲醛—硫酸反应B、硫色素反应C、芳伯氨基反应D、硫酸荧光反应E、戊稀二醛反应2、关于杂环类药物的说法中，不正确的是（A）A、杂环类药物通常指含有碳原子及支链上含有杂原子的药物B、杂环类应当含有环状结构，除碳原子外，通常含有氮、氧、硫等杂原子C、尼可刹米、异烟肼母体中含有吡啶环，属于典型的吡啶类杂环药物D、按照环中杂原子的不同，杂环可以划分为不同的大类，如呋喃类、吡唑酮类等E、生物碱、维生素等因为母体中含有杂原子，也可以归为杂环类3、关于异烟肼与硝酸银反应，以下叙述正确的是（B）A、生产可溶于稀硫酸的白色沉淀，并生产氨气，在管壁上产生银镜B、生产可溶于稀盐酸的白色沉淀，并生产氨气，在管壁上产生银镜C、生产可溶于稀硝酸的白色沉淀，并生产氨气，在管壁上产生银镜D、生产可溶于稀硝酸的黑色沉淀，并生产氨气，在管壁上产生银镜E、生产可溶于稀硫酸的黑色沉淀，并生产氨气，在管壁上产生银镜4、戊稀二醛反应的历程是（E）A、溴化氰加到吡啶环上，氮原子由3价变为5价，形成戊稀二醛，吡啶环水解，与芳香第一胺缩合生成有色的戊稀二醛衍生物B、吡啶环水解，溴化氰加到吡啶环上，氮原子由3价变为5价，形成戊稀二醛，与芳香第一胺缩合生成有色的戊稀二醛衍生物C、溴化氰加到吡啶环上，形成戊稀二醛，氮原子由3价变为5价，吡啶环水解，与芳香第一胺缩合生成有色的戊稀二醛衍生物D、溴化氰加到吡啶环上，与芳香第一胺缩合，氮原子由3价变为5价，吡啶环水解，形成有色的戊稀二醛衍生物E、溴化氰加到吡啶环上，氮原子由3价变为5价，吡啶环水解，形成戊稀二醛，与芳香第一胺缩合，形成有色的戊稀二醛衍生物5、关于奎宁和奎尼丁的绿奎宁反应基本机制，以下叙述正确的是（C）A、2位含有氧的喹啉衍生物，可以发生绿奎宁反应B、4位含有氧的喹啉衍生物，可以发生绿奎宁反应C、经氯水的氯化反应，再以氨水处理，显绿色D、经溴水的溴化反应，再以氨水处理，显翠绿色E、经重水的氢化反应，再以氨水处理，显翠绿色6、取异烟肼约0.2g，精密称定，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取25nl，加水50ml，盐酸20ml和甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液(0.01667nol/l)缓缓滴定至粉红色消失，已知滴定反应中物质的量比为n（异烟肼）：n（溴酸钾）=3：2，异烟肼摩尔质量为137.14g/mol，1ml溴酸钾滴定液(0.01667mol/l)相当于异烟肼质量为（A）A、3.429mgB、2.018mgC、0.356mgD、0.120mgE、12.20mg7、吩噻嗪类药物的母核（D）A、含有1个氮原子，1个氧原子，氮原子上一般含有取代基B、仅含有1个氮原子，氮原子上无取代基，而母环上有取代基C、仅含有1个氮原子，氮原子上有取代基，而母环上无取代基D、含有1个氮原子和1个硫原子，氮原子上有取代基E、含有2个氮原子，仅其中1个氮原子上有取代基8、吩噻嗪类原料药物国内外药典多采用的含量测定方法是（C）A、铈量法B、钯离子比色法C、非水溶液滴定法D、紫外分光光度法E、高效液相色谱法9、铈量法测定吩噻嗪类药物的含量，下列说法中不正确的是（C）A、属于氧化还原滴定法B、在适当的酸性条件下进行C、片剂辅料对于测定有影响，应设法排除D、可以用于片剂及原料药的含量测定E、终点时吩噻嗪类药物红色消失，可以不用外加指示剂10、已知在硫酸铈测定吩噻嗪类药物的过程中，Ce4+变成Ce3+而吩噻嗪失去2个电子，则利用硫酸铈滴定液(0.1mol/l)滴定吩噻嗪时，1ml滴定液相当于吩噻嗪(摩尔质量355.33g/mol)的质量为（B）A、21.01mgB、17.77mgC、8.88mgD、35.53mgE、71.07mg11、地西泮溶于硫酸后，在紫外光（365nm）下呈现荧光颜色为（B）A、黄色B、黄绿色C、橙红色D、天蓝色E、紫色12、奥沙西泮溶于稀硫酸后，在紫外光（365nm）下呈现荧光颜色为（C）A、亮绿色B、黄绿色C、淡黄色D、淡黄色E、蓝绿色13、硫酸奎宁在稀硫酸中，所呈现荧光的颜色为（E）A、绿色B、黄色C、红色D、紫色E、蓝色14、用于鉴别苯并二氮杂卓类药物的反应是(E)A、甲醛—硫酸反应B、二硝基氯苯反应C、遇氧化剂如硫酸等发生氧化反应D、氯离子的反应E、硫酸—荧光反应15、检查特殊杂质游离肼的药物是（C）A、尼可刹米B、硝苯地平C、异烟肼D、盐酸氯丙嗪E、地西泮16、在稀硫酸溶液中显蓝色荧光的药物是（A）A、硫酸奎宁B、硝苯地平C、氯氮卓D、盐酸异丙嗪E、地西泮17、在稀硫酸溶液中显淡黄绿色荧光的药物是（E）A、硫酸奎宁B、硫酸阿托品C、盐酸氟奋乃静D、异烟肼E、奥沙西泮二、配伍题A、戊稀二醛反应B、氯喹宁反应C、硫酸呈色反应D、水解后呈茚三酮反应E、水解后呈重氮化—偶合反应1、可用于鉴别尼可刹米的反应是（A）2、可用于鉴别硫酸奎宁的反应是（B）3、可用于鉴别地西泮的反应是（D）A、溴酸钾法B、铈量法C、酸碱溶液滴定法D、非水溶液滴定法E、酸性染料比色法4、可用于异烟肼含量测定的方法是（A）5、可用于硝苯地平含量测定的方法是（B）6、可用于硫酸阿托片含量测定的方法是（E）A、游离肼B、硝苯吡啶衍生物C、其他金鸡纳碱D、2-氨基—5—氯—二苯甲酮E、2-甲氨基—5—氯—二苯甲酮7、异烟肼中检查的有关杂质是（A）8、硝苯地平中检查的有关杂质是（B）9、地西泮中检查的有关杂质是（D）A、黄色荧光B、黄绿色荧光C、紫色荧光D、淡黄绿色荧光E、蓝色荧光10、地西泮在硫酸中“硫酸—荧光反应”应呈现（B）11、奥沙西泮在稀硫酸中“硫酸—荧光反应”应呈现（D）A、吡啶环B、喹啉环C、酰肼基D、硫氮杂蒽母核E、二氮杂卓七元环12、硝苯地平分子结构中具有（A）13、硫酸奎宁分子结构中具有（B）14、奋乃静分子结构中具有（D）A、溴酸钾法B、铈量法C、非水溶液滴定法D、酸性染料比色法E、高锰酸钾法15、硫酸奎宁可采用的含量测定方法（C）16、异烟肼可采用的含量测定方法（A）17、硝苯地平可采用的含量测定方法（B）A、氯喹宁反应B、戊稀二醛反应C、钯离子络合显色反应D、三氯化铁反应E、水解后重氮化—偶合反应18、硫酸奎宁可采用的鉴别反应是（A）19、奥沙西泮可采用的鉴别反应是（E）20、尼可刹米可采用的鉴别的反应是（B）三、含量测定题（根据下列药物结构，按规定方法测定含量，写出测定方法的原理、主要测定条件及药物名称）1、用溴酸钾法测定异烟肼含量2、用非水溶液滴定法测定硫酸奎含量3、用非水溶液滴定法测定盐酸氯丙嗪含量4、用铈量法测定硝苯地平含量四、问答题1、简述还原反应鉴别异烟肼的原理2、简述用铈量法测定酚噻嗪类药物的基本原理五、计算题1、异烟肼中重金属检查：取供试品1.0g，依法检查，取10μg/mol标准Pb2+溶液2.0ml，试计算基重金属的限量。2、异烟肼的含量测定：取供试品0.2052g，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，精密量取25ml，加水50ml，加盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液(0.01733mol/l)滴定，消耗此溶液13.65ml,1ml溴酸钾滴定液(0.01667mol/l)相当于3.429mg异烟肼，试计算异烟肼的含量。3、盐酸氟奋乃静的含量测定：取供试品0.2050g，用非水溶液滴定法测定，已知供试品消耗高氯酸滴定液(0.0999mol/l)8.08ml,空白消耗0.08ml,1ml高氯酸滴定液(0.1mol/l)相当于25.52mg盐酸氟奋乃静，计算它的含量。4、盐酸氯丙嗪片的含量测定：取供试品20片，总质量为2.4120g,研细，称片粉0.2368g,置500ml量瓶中，加稀盐酸稀释至刻度，摇匀，过滤，精密量取过滤液5ml,置100ml量瓶中，加稀盐酸稀释至刻度，摇匀，在254nm波长处测得吸收度为0.435,按百分吸收系数915计算，求其标示量的百分含量。已知标示量25mg/片。六、实验设计题1、根据下列药物的化学结构设计一种容量分析的方法以测定其含量（名称、原理、溶剂、滴定剂、指示剂、取样量及操作）2、根据下列药物化学结构设计一种容量分析的方法以测定其含量（名称、原理、溶剂、滴定剂、指示剂、取样量及操作）