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玻碳电极的打磨清洗1.首先在麂皮上撒上少量0.05um的抛光粉(Al2O3)(可使用其他粒径抛光粉,颗粒由大到小依次打磨),然后滴加上少量的去离子水,用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。之后竖直的握玻碳电极,使玻碳电极在麂皮慢速的按圆形移动,每次打磨3min左右。2.接着用去离子水冲洗电极表面除去附着的大团抛光粉。再移入超声水浴中清洗,每次2~3min。冲洗干净电极表面后,继续用抛光粉打磨,再清洗。整个过程重复五次,最后用蒸馏水超声清洗。3.彻底洗涤后,电极要在0.5-1mol/LH2SO4溶液中用循环伏安法活化,扫描范围1.0~-1.0V,反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/LK3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线,以测试电极性能,扫描速度50mV/s,扫描范围0.6~-0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下,并尽可能接近64mV,电极方可使用,否则要重新处理电极,直到符合要求.铂电极清洗将铂电极浸入浓硝酸中30min,取出后用去离子水冲洗干净。电解液的配制配制电解液时,可先加入所需量的电解质,再加入去离子水(或其他溶剂)。溶解后,加入所需量的底物(浓度一般为10-3M,但10-4M测CV也可以出峰);注意不要配好各自的浓度后再混合。玻碳电极清洗步骤:1.打磨:打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面,去除污物,确保电极表面光滑。取0.05微米的打磨浆液少许于打磨盘上,加DI水少许,按“8”字形打磨电极2-3分钟,打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上,不能歪斜,否则打磨后的电极表面轻易变形,而不是平面。(以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时,假如电极表面有明显的划痕,则需要分级打磨,即用1微米,0.5微米,0.05微米的打磨浆液依次打磨。因此,日常使用过程中请保护电极表面,不要形成明显的划痕)2.将打磨好的电极头竖直放在盛有少量DI水的小烧杯中(注重:a.水不要没过电极后端的金属,b.玻璃碳不要触及烧杯底,否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤),将小烧杯置于超声中超声2分钟,更换小烧杯中的DI水后重新超声。确认电极表面无残余打磨浆后,停止超声,取出电极,用DI水冲洗。3.化学清洗:将步骤2处理过的电极的玻碳一头放于浓硫酸中(限PTFE外套的玻碳电极)30秒,取出后用DI水冲洗干净,然后将电极的玻碳一头放在1摩尔氢氧化钠溶液中30秒后取出,用DI水冲洗干净。4.将化学清洗过的电极用步骤2中方法超声3次(期间每次要更换DI水)。5.将得到的电极在红外灯下烘干,或在空气气流中吹干。(用红外灯烘干的时候,注重不要在红外灯下强烈烤,可放在红外光线靠边缘光线不太强的地方,否则PTFE外套轻易被烤得松软,造成玻碳头松动,最终电极因接触不良而无法使用。)除了工作电极之外还应该考虑电解池是否干净,参比电极是否稳定甚至整个电化学工作站的稳定性
本文标题:玻碳电极的打磨清洗
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