第一部分药物化学实验要求及实验室基本知识

第一部分药物化学实验要求及实验室基本知识一、实验目的1、通过实验，加深对药物化学基本知识和基本理论的理解，使学生对药物合成过程中的有关技术和方法有一定的了解。2、培养学生严格认真的科学态度和良好的工作习惯，以及分析问题和解决问题的能力。二、实验要求1、实验课前应认真预习实验内容，了解本次实验的目的要求，学习和理解实验原理和反应方程式，熟悉有关实验步骤、实验装置和注意事项，写出实验提纲。2、进入实验室应穿实验工作服，不得穿拖鞋。3、实验开始时，先清点仪器，如发现缺损应立即补领或更换。4、应严格按照实验步骤、仪器规格和试剂用量进行操作。取出的试剂不可再倒回原瓶中，以免带入杂质。取用完毕，应立即盖上瓶塞，归还原处。5、实验时应精神集中，认真操作，细致观察，积极思考，如实记录。保持实验室安静，不得擅自离开实验场所。6、要保持实验室整洁。实验台上尽量不放与实验无关的物品。为防止杂物堵塞下水道或水槽，火柴梗、废纸和沸石等固体物应投到废物缸中。7、遵从教师指导，注意安全，发生意外事故，立即报告教师。8、实验完毕，将仪器洗净并归还，保持桌面整洁，指导教师检查后可离开实验室，不得在实验室逗留。9、值日生负责打扫实验室，把废物容器倒净。离开实验室前要关水、关电、关窗，指导教师检查后方能离开实验室。三、实验室安全知识（一）、药物化学实验室安全守则药物化学实验室经常使用易燃易爆有毒的试剂如：乙醚、乙醇、丙酮、氢气、苯，或强酸强碱等腐蚀性的试剂；也常使用玻璃仪器、电器设备。当使用不当时，就有可能发生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故，因此在实验中应严格遵守下面的有关规章制度，就能有效地防止事故的发生。1、熟悉安全用具如灭火器材、砂箱等的放置地点和使用方法，并妥善保管，不准挪为它用。2、在实验室或实验大楼内禁止吸烟。3、不用开口容器盛放易燃溶剂，而且应将其放置在远离火源处。4、金属钠贮存于煤油或石蜡中，残渣不准乱丢。5、实验室中使用明火时应考虑周围的环境，如周围有人使用易燃易爆溶剂时，应禁用明火。6、常压或加热系统一定不能造成密闭体系，应与大气相通，回流或蒸馏溶剂时，余气出口应远离火源，最好通向室外，事先放好沸石，防止爆沸。若在加热后发现未放沸石，则应待稍冷后再补加，不可在加热过程中加入，以防爆沸冲出溶剂导致着火。7、使用易燃、易爆药品时，应远离火源。不得将易燃液体放在敞口容器中直火加热。易燃和易挥发的废弃物不得倒入废液缸或垃圾桶中，量大时应专门回收处理。8、冷凝管水要保持畅通，不用火焰直接加热烧瓶，根据反应温度要求，分别使用水浴、油浴或石棉网加热。9、在减压系统中应使用耐压仪器，不能使用锥形瓶、平底烧瓶等不耐压的容器。无论常压或减压蒸馏都不能将液体蒸干，以防局部过热或产生过氧化物而发生爆炸。10、禁用湿手或湿的物体接触电源。水，电用毕应立即关闭。点燃的火柴用后立即熄灭，不得乱扔。11、不少有机化合物有毒，因此实验时应注意通风，尽量避免吸入烟雾和蒸气。实验试剂不得入口。严禁在实验室内饮食，或把食具带入实验室。实验结束应洗净双手。（二）、事故的处理和急救1、火灾的处理不慎失火，不要惊慌，须迅速切断电源、熄灭所有其他火源，并迅速移开周围易燃物品，就近寻找灭火器材，扑灭着火。药化实验室灭火，通常采用隔绝空气灭火法，通常不能用水。如容器中少量溶剂起火，可用石棉网、湿抹布或玻璃盖在容器口，扑灭着火；其他着火，采用灭火器进行扑灭。衣服着火时，应保持冷静，切勿乱跑，应立即用石棉布覆盖着火处、就近用水冲淋或立即脱下衣服，必要时可卧地打滚。2、化学试剂灼伤的处理（1）酸灼伤皮肤时，应立即用大量的水冲洗，然后用3~5%碳酸氢钠淋洗，最后再用水洗。伤势严重者应送医院治疗。（2）碱灼伤皮肤时，应立即用大量的水冲洗，然后用2%乙酸溶液或1%硼酸溶液淋洗，最后再用水洗。（3）溴灼伤皮肤时，应立即用大量的水冲洗，然后用10%硫代硫酸钠溶液淋洗至灼伤处呈白色或用湿的硫代硫酸钠纱布覆盖灼伤处，至少3小时。3、割伤玻璃割伤应先把伤口处的玻璃碎片取出，用水充分清洗伤口，用无菌的绷带或创口贴进行包扎，保护。伤口严重者，应先止血，并送医院处理。4、烫伤因火焰或因触及灼热物体所致的小范围的轻度烫伤、烧伤，可通过立即将受伤部位浸入冷水中约5分钟以减轻疼痛，在伤处涂万花油或苦味酸溶液；重伤者立即送医院处理。第二部分药物合成实验实验一阿司匹林（Aspirin）的合成一、目的要求1、通过实验掌握水杨酸类药物的一般性质和特点。2、通过了解阿司匹林的杂质来源及鉴别，掌握药物制备过程中杂质来源。3、掌握控制反应温度及了解阿司匹林反应终点检测的方法。4、熟悉和掌握酯化反应的原理和进一步巩固、熟悉重结晶原理和实验操作。二、反应原理OCOOHOHCOOHOCCH3+CH3COOCH3CO50~60CH3COOH+H2SO4℃三、实验方法1、主要仪器250mL三颈瓶，搅拌，量筒，烧杯，温度计，球形冷凝管，抽滤瓶，布氏漏斗，电热套。2、原料规格及配比原料名称规格用量摩尔数摩尔比水杨酸药用10克0.0721乙酸酐CP14mL0.1423、操作（见实验讲义）二、反应原理H2NSO2NH2NaOH22.5%SO2NHH2NNaNaOH77%CH3CO()2OOOSO2NH2NNaCCH3HClCCH3H2NSO2NHH2O.CCH3NaOHNaH2NSO2NO三、实验方法（一）磺胺醋酰的制备（1）1、主要仪器250mL三颈瓶，搅拌，温度计，球形冷凝管，量筒，烧杯，抽滤瓶，布氏漏斗，电热套。2、原料规格及配比原料名称规格用量摩尔数摩尔比磺胺药用17.2g0.11乙酸酐CP13.6mL0.1421.42氢氧化钠22.5%22mL0.11251.13氢氧化钠77%12.5mL0.19251.93、操作（见实验讲义）（二）磺胺醋酰的制备（2）1、主要仪器量筒，烧杯，抽滤瓶，布氏漏斗。2、原料规格及配比原料名称规格用量摩尔数摩尔比磺胺醋酰自制上步得量盐酸CP10%3倍磺胺醋酰量氢氧化钠40%适量3、操作（见实验讲义）（三）磺胺醋酰钠的制备（3）1、主要仪器锥形瓶，量筒，烧杯，抽滤瓶，布氏漏斗。2、原料规格及配比原料名称规格用量摩尔数摩尔比磺胺醋酰自制2g0.0093无水乙醇CP30mL氢氧化钠溶液40%适量3、操作（见实验讲义）实验三氯霉素棕榈酸酯(ChloramphenicalPalmitate)的合成一、目的要求1、通过氯霉素的成酯结构修饰，了解前药原理。2、掌握酰氯化、酯化、混合溶媒，重结晶的原理及操作技能。3、通过反应中产生有害气体的吸收方法，了解三废的处理。二、实验原理~HCl+SO2+C15H31CCl2h8085℃SOCl2+C15H31COOHOONO2CCCH2OCC15H31HOHHNHCCHCl2NHCCHCl2HHHOCH2OHNO2CCN~HCl+C15H31CCl2.5h3237℃+OOO三、实验方法（一）棕榈酰氯的制备1、主要仪器三颈瓶，温度计，球形冷凝管，干燥管，量筒，烧杯，漏斗，圆底瓶，电热套。2、原料规格及配比原料名称规格用量摩尔数摩尔比棕榈酸CPbp339~356℃16g0.06251氯化亚砜CPbp77~79℃6.5mL0.0891.433、操作（见实验讲义）（二）氯霉素棕榈酸酯的制备（1）1、主要仪器三颈瓶，搅拌，温度计，球形冷凝管，干燥管，量筒，滴液漏斗，电热套。2、原料规格及配比原料名称规格用量摩尔数摩尔比氯霉素药用10g0.03091棕榈酰氯自制9mL0.03241.053、操作（见实验讲义）（三）氯霉素棕榈酸酯的制备（2）1、主要仪器烧杯，抽滤瓶，布氏漏斗。2、原料规格及配比原料名称规格用量摩尔数摩尔比反应残液自制上步得量水适量3、操作（见实验讲义）（四）氯霉素棕榈酸酯的制备（3）1、主要仪器三颈瓶，搅拌，温度计，球形冷凝管，烧杯，抽滤瓶，布氏漏斗。2、原料规格及配比原料名称规格用量摩尔数摩尔比上次粗品自制上步得量碳酸氢钠溶液自制30mL水适量3、操作（见实验讲义）（五）氯霉素棕榈酸酯的制备（4）1、主要仪器圆底烧瓶，球形冷凝管，量筒，抽滤瓶，布氏漏斗，锥形瓶，电热套。2、原料规格及配比原料名称规格用量摩尔数摩尔比氯霉素棕榈酸酯粗品自制上步得量乙酸乙酯CP四倍量粗品量石油醚CPbp60~90℃适量3、操作（见实验讲义）