环境空气降尘的测定

环境空气降尘的测定GB/T15265一94重量法1主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了降尘的测定方法。本标准采用乙二醇水溶液做收集液的湿法采样，用重量法测定环境空气中的降尘。1.2适用范围本标准适用于测定环境空气中可沉降的颗粒物。方法的检测限为0.2t/km2.30d。2定义大气降尘:大气降尘是指在空气环境条件下，靠重力自然沉降在集尘缸中的颗粒物。3原理空气中可沉降的颗粒物，沉降在装有乙二醇水溶液做收集液的集尘缸内，经蒸发、干燥、称重后，计算降尘量。4试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为公认的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4.1乙二醇(C2H6O2)5仪器5.1集尘缸，内径15士0.5cm，高30cm的圆筒形玻璃缸。缸底要平整。5.2100ml瓷坩埚。5.3电热板，2000W。5.4搪瓷盘。5.5分析天平，感量0.1mg。6采样点的设置和样品的收集6.1采样点的设置6.1.1在采样前，首先要选好采样点。选择采样点时，应先考虑集尘缸不易损坏的地方，还要考虑操作者易干更换集尘缸。普通的采样点一般设在矮建筑物的屋顶，或根据需要也可以设在电线杆上。6.1.2采样点附近不应有高大建筑物，并避开局部污染源。6.1.3集尘缸放置高度应距离地面5-12m。在某一地区，各采样点集尘缸的放置高度尽力保持在大致相同的高度。如放置屋顶平台上，采样口应距平台1-1.5m，以避免平台扬尘的影响。6.1.4集尘缸的支架应该稳定并很坚固，以防止被风吹倒或摇摆。6.1.5在清洁区设置对照点。6.2样品的收集6.2.1放缸前的准备集尘缸在放到采样点之前，加入乙二醇60-80mL，以占满缸底为准，加水量视当地的气候情况而定。譬如:冬季和夏季加50mL，其他季节可加100-200mL。加好后，罩上塑料袋，直到把缸放在采样点的固定架上再把塑料袋取下，开始收集样品。记录放缸地点、缸号、时间(年、月、日、时)。注:加乙二醇水溶液既可以防止冰冻，又可以保持缸底湿润，还能抑制微生物及藻类的生长。6.2.2样品的收集按月定期更换集尘缸一次((30士2d)。取缸时应核对地点、缸号，并记录取缸时间(月、日、时)，罩上塑料袋，带回实验室。取换缸的时间规定为月底5d内完成。在夏季多雨季节，应注意缸内积水情况，为防水满溢出，及时更换新缸，采集的样品合并后测定。7、分析步骤7.1瓷坩埚的准备将100mL的瓷坩埚洗净、编号，在105士5℃下，烘箱内烘3h，取出放入干燥器内，冷却50min，在分析天平上称量，再烘50min，冷却50min，再称量，直至恒重(两次重量之差小于0.4mg)，此值为W0.。然后将其在600℃灼烧2h，待炉内温度降至300℃以下时取出，放人干燥器中，冷却50min，称重。再在600℃下灼烧1h，冷却，称量，直至恒重，此值为Wb。7.2降尘总量的测定首先用尺子测量集尘缸的内径(按不同方向至少测定三处，取其算术平均值)，然后用光洁的镊子将落人缸内的树叶、昆虫等异物取出，并用水将附着在上面的细小尘粒冲洗下来后扔掉，用淀帚把缸壁擦洗干净，将缸内溶液和尘粒全部转入500mL烧杯中，在电热板上蒸发，使体积浓缩到10-20mL，冷却后用水冲洗杯壁，并用淀帚把杯壁上的尘粒擦洗干净，将溶液和尘粒全部转移到已恒重的100mL瓷坩埚中，放在搪瓷盘里，在电热板上小心蒸发至干(溶液少时注意不要崩溅)，然后放人烘箱于105±5℃烘干，按上述方法称量至恒重。此值为W1。注：淀帚是在玻璃棒的一端，套上一小段乳胶管，然后用止血夹夹紧，放在105±5℃的烘箱中，烘3h后使乳胶管粘合在一起，剪掉不粘合的部分制得，用来扫除尘粒。7.3降尘总量中可燃物的测定7.3.1将上述已测降尘总量的瓷坩埚放入马福炉中，在600℃灼烧3h，待炉内温度降至300℃以下时取出，放入干燥器中，冷却50min,称重。再在600℃下灼烧1h，冷却，称量，直至恒重，此值为W2。7.3.2将与采样操作等量的乙二醇水溶液，放人500mL的烧杯中，在电热板上蒸发浓缩至10-20mL，然后将其转移至已恒重的瓷坩埚内，将瓷坩埚放在搪瓷盘中，再放在电热板上蒸发至干，于105士5*C烘干，按7.1条称量至恒重，减去瓷坩埚的重量W0，即为Wc。然后放人马福炉中在600℃灼烧，按7.1条称量至恒重，减去瓷增塌的重量Wb，即为Wd。测定Wc、Wd时所用乙二醇水溶液与加入集尘缸的乙二醇水溶液应是同一批溶液。8结果的表示降尘量为单位面积上单位时间内从大气中沉降的颗粒物的质量。其计量单位为每月每平方公里面积上沉降的颗粒物的吨数(即t/km2▪30d),8.1计算方法8.1.1降尘总量按式((1)计算：（1）式中:M—降尘总量，t/km2·30dW1—降尘、瓷坩埚和乙二醇水溶液蒸发至干并在105士5℃恒重后的重量，gW0—在105士5℃烘干的瓷柑祸重量，gWC—与采样操作等量的乙二醇水溶液蒸发至干并在105士5℃恒重后的重量，gs—集尘缸缸口面积，cm2n—采样天数，(准确到0.1d）。8.1.2降尘中可燃物按式(2)计算:4011030ns（2）式中：M＇—可燃物量，t/km2.30dWb—瓷坩埚于600℃灼烧后的重量，gW2—降尘、瓷坩埚及乙二醇水溶液蒸发残渣于600℃灼烧后的重量，gWd—与采样操作等量的乙二醇水溶液蒸发残渣于6000C灼烧后的重量，gs—集尘缸缸口面积，cm2n—采样天数，（准确到0.1d)8.2报告结果结果要求保留一位小数。9精密度和准确度五个实验室分别发放A，B两个统一样品。9.1精密度9.1.1重复性重复性相对标准偏差样品A为0.2%--3.5%样品B为0.2%--2.2%,9.1.2再现性再现性相对标准偏差样品A为2.3%，样品B为1.0%。9.2准确度样品A的相对误差为-3.1%，样品B的相对误差为-1.8%。10注意事项10.1大气降尘系指可沉降的颗粒物，故应除去树叶、枯枝、鸟粪、昆虫、花絮等干扰物。10.2每一个样品所使用的烧杯、瓷坩埚等的编号必须一致，并与其相对应的集尘缸的缸号一并及时填入记录表中。10.3瓷坩埚在烘箱、马弗炉及干燥器中，应分离放置，不可重叠。10.4蒸发浓缩实验要在通风柜中进行，样品在瓷坩埚中浓缩时，不要用水洗涤坩埚，否则将在乙二醇与水的界面上发生剧烈沸腾使溶液溢出。当浓缩至20mL以内时应降低温度并不断摇动，使降尘粘附在瓷坩埚壁上，避免样品溅出。10.5应尽量选择缸底比较平的集尘缸，可以减少乙二醇的用量。附加说明:本标准由国家环境保护局科技标准司提出。本标准由北京市环境保护监测中心负责起草。本标准主要起草人高素琴、王镇延。本标准由中国环境监测总站负责解释。4d2c01'1030)()(ns