硅酸盐水泥综合实验报告

2010级专业综合实验(Ⅱ)实验报告题目硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、A12O3、CaOMgO的含量的测定专业班级工业分析（01）班学号1006060139学生姓名周乔乔同组学生张霞学院化工与制药学院指导教师陈伟、余军霞完成日期：2013年3月24日武汉工程大学综合实验实验报告-1-目录第1章前言----------------------------------------------------3-1.1水泥简介-------------------------------------------------3-1.2水泥特点及用途-------------------------------------------3-第2章实验部分-------------------------------------------------4-2.1化学分析法------------------------------------------------4-2.1.1原理------------------------------------------------4-2.1.2试剂------------------------------------------------5-2.1.3分析步骤--------------------------------------------6-2.1.4数据处理--------------------------------------------9-2.2仪器分析法----------------------------------------------12-(1)、原子吸收光谱法(测Fe、Ca、Mg)-------------------------12-2.2.1原理-----------------------------------------------12-2.2.2试剂-----------------------------------------------12-2.2.3分析步骤-------------------------------------------13-（2）、分光光度法（测Al）------------------------------------13-2.2.4原理-----------------------------------------------13-2.2.5试剂-----------------------------------------------14-2.2.6分析步骤-------------------------------------------14-2.3数据处理------------------------------------错误!未定义书签。第3章结果与结论----------------------------------------------18-参考文献--------------------------------------------------------19-武汉工程大学综合实验实验报告-2-摘要硅酸盐水泥的组成非常复杂，根据实际工作的需要，在本实验中，我们将对于其中部分主要成分进行分析，具体到Si、Al、Fe、Ca、Mg这五种粒子的测定，但其均以其氧化物的形式存在，呈碱性。因此，在实验中我们应将其以酸解的方法将水泥样品予以溶解，进而进行逐一的分析。对与硅酸盐系统的分析，采取了经典的化学分析方法以及仪器分析方法进行测定。化学分析方法是基于将元素先进性分组分离，然后进行测定，具体到：对于SiO2采用酸解、过滤后烘干、灼烧，通过重量分析法测定水泥样品中其含量；对于Al2O3、Fe2O3和MgO，都采取其离子Al3+、Fe3+、Mg2+与乙二胺四乙酸（EDTA）标准溶液形成络合物，采用配位滴定法，进行定性、定量的测定。仪器分析方法是基于将待测水泥样品进行酸解后备用，通过配制各种元素的一组标样液梯度，通过做出工作曲线的方法，将所配制的待测液浓度与其对照，得出其浓度，进而得出样品中各个元素的含量大小，具体到：Fe、Ca、Mg这三种元素我们采用原子吸收光谱法进行测定，对于Al我们采用分光光度法进行测定。仪器分析方法有其独特的优点，迅速、灵敏度高、精确等。进而得出可靠的结果。关键字：硅酸盐；原子吸收；分光光度；酸碱滴定AbstractCompositionofPortlandcementisverycomplex,accordingtotheneedsofactualwork,inthisexperiment,wewillinthemaincomponentpartoftheanalysis,specifictothedeterminationofSi,Al,Fe,Ca,Mgthesefivekindsofparticles,butitsareinoxideform,alkaline.Therefore,intheexperimentweshallapproachtoacidhydrolysisofthecementsamplesbedissolved,andthenanalysisonebyone.Theanalysisandsilicatesystem,adoptthemethodsofchemicalanalysisandinstrumentalanalysismethodofclassicaldetermination.Chemicalanalysismethodisbasedontheadvancedgroupelementsseparation,thendetermined,specificto:forSiO2byacidsolution,filteringanddrying,calcination,determinationofitscontentincementsamplesbygravimetricmethod;forAl2O3,Fe2O3andMgO,havetakentheionsAl3+,Fe3+,Mg2+andethylenediaminetetraaceticacid(EDTA)theformationofcomplexesofstandardsolution,usingcoordinationtitration,qualitative,武汉工程大学综合实验实验报告-3-quantitativedetermination.Instrumentanalysismethodistotestcementsampleswereacidsolutionafterthebackupbasedonthepreparationofvariouselements,throughasetofstandardsamplesolutionthroughthemethodofgradient,madetheworkcurve,thepreparationofthesamplesolutionconcentrationandcontrol,theconcentration,andthendrawthesize,contentofeachelementinthesample:Fe,specifictotheCa,Mgthesethreekindsofelementsbyatomicabsorptionspectrometry,forAlweusedspectrophotometricmethodforthedeterminationof.Instrumentanalysismethodhasitsuniqueadvantages,rapid,highsensitivity,accurate.Thenobtainsreliableresults.Keywords:silicate;atomicabsorptionspectrophotometry;acid-basetitration;第1章前言1.1水泥简介水泥是由硅酸盐组成的，种类很多，如普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、矾土水泥等。不同性质的水泥，分解试样的方法也不同。例如普通硅酸盐水泥、碱性高炉炉渣硅酸益水泥等能为酸分解，其他许多水泥试样需用碱熔分解。铝酸盐水泥发展趋势的分析和预测铝酸盐水泥广泛用于钢铁、石油、化工、水泥、电力等行业。用于冶金、石油、化工、电力、建材等行业工业窑炉作高温耐火材料结合剂的铝酸盐水泥。在国际市场上，由于许多发达国家受资源和环境的限制，该产品也将有广泛的市场。随着科技的发展，耐火材料的用量会逐步减少，而对耐火材料质量的要求越来越高。发达国家钢铁行业的吨钢消耗耐火材料已降到10多千克，也就意味着我国耐火材料的质量品级必须提高。高质量、多品种、施工性能好的耐火材料粘结剂必须适应耐火材料耐久性的需求。这是耐火材料行业发展的必然趋势。浇注料是铝酸盐水泥在耐火材料市场中的主要应用领域，同时整体浇注型耐火材料正在逐步替代定型耐火制品。铝酸盐水泥的良好适应性，促使耐火材料技术由简单的传统喷补料和浇注料，发展到按配方生产施工制作，这样能够显著提高整体浇注型耐火材料的性能和使用寿命，比如低水泥、超低水泥、高致密度、自流、泵送和无定形浇注材料。所以，铝酸盐水泥的发展不仅是满足量的需要，更重要的是产品性能的提高。1.2水泥特点及用途武汉工程大学综合实验实验报告-4-（1）、按照水泥的主要水硬性物质分：硅酸盐类水泥（主要水硬性物质是硅酸钙）、铝酸盐类水泥（主要水硬性物质是铝酸钙）、硫铝酸盐水泥（主要水硬性物质是硫铝酸钙）等。因为它们的水硬性物质不同，它们的性质也各异，如铝酸盐类水泥凝结速度快。早期强度高，耐热性能好而且耐硫酸盐腐蚀；硫铝酸盐水泥硬化后体积会膨胀等。（2）、按照水泥的用途分为：通用水泥（用于一般的建筑工程，主要是硅酸盐类的五种水泥）、专用水泥（是指适应于专门用途的水泥，有大坝水泥、油井水泥、砌筑水泥等）、特种水泥（具有比较突出的某种性能的水泥，如膨胀水泥、低热水泥、彩色水泥、白水泥等）。第2章实验部分2.1化学分析法2.1.1原理水泥主要由硅酸盐组成，按我国规定，分成硅酸盐水泥（纯熟料水泥）、矿渣硅酸盐水泥（矿渣水泥）、火山灰质硅酸盐水泥（火山灰水泥），粉煤灰硅酸盐水泥（煤灰水泥）五种。水泥熟料是由水泥生料经1400℃以上高温煅烧而成。硅酸盐水泥由熟料加入适量石膏，其成分均与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行。水泥熟料，未掺混合材料的硅酸水泥，碱性矿渣水泥，可采用酸分解法。不溶性含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥，火山灰质水泥等酸性氧化物较高的物质，可采用碱熔融法。本实验采用硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。（1）SiO2的测定，可分成容量法和重量法。重量法又因使硅酸盐凝聚所用的物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、NH4Cl法等。本实验用NH4Cl法，将试样与7-8倍固体NH4Cl混匀后，再加入HCl分解试样。经沉淀分离、过滤、洗涤后的SiO2在瓷坩锅中950℃灼烧恒重。经HF处理后，测定结果与标准法结果误差小于0.1%，生产上SiO2的快速分析常采用氟硅酸钾容量法。（2）试样用HCl分解后，用氨水沉淀法使Fe(OH)3、Al(OH)3和Ca2+、Mg2+分离。沉淀用HCl溶解。调节溶液的pH值为2～2.5，以磺基水杨酸作指示剂。21000~95032110232iOSSiOHOnHSiOH度度武汉工程大学综合实验实验报告-5-用EDTA滴定Fe3+；然后加入一定量过量的EDTA，煮沸，待Al3+与EDTA完全络合后，再调节溶液的pH≈4.2，以PAN作指示剂，CuSO4标准溶液滴定过量的EDTA，从而分别测得Fe2O3和Al2O3的含量。但在样品中如果含有Ti，CuSO4回滴法所测实际上是Al、Ti含量。若要测定TiO2含量，可加入苦杏仁酸解蔽剂，从TiY中夺出T